出口浓缩果汁中苯菌灵、噻菌灵、多菌灵和2-氨基苯并咪唑残留量的测定方法 液相色谱_质谱法.doc

前 言 本标准代替SN/T 1753-2006《进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留量测定方法—高效液相色谱法》 本标准与SN/T 1753-2006相比主要修改如下： ——修改了标准中文名称，标准中文名称改为《进出口浓缩果汁中甲基硫菌灵、噻菌灵、多菌灵和2-氨基苯并咪唑残留量的测定--液相色谱-质谱/质谱法》； ——测定方法由液相色谱法改为液相色谱-质谱/质谱法，增加了甲基硫菌灵和2-氨基苯并咪唑残留量的同时测定； ——本标准根据GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》的要求进行编制。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国广西出入境检验检疫局、上海出入境检验检疫局、山西出入境检验检疫局，广西大学，南方医药大学。 本标准主要起草人：刘晓松、郑玲、郭蔚、黄文雯、宁恩创、宋欢、方晓明、杨迎暴。 进出口浓缩果汁中甲基硫菌灵、噻菌灵、多菌灵和2-氨基苯并咪唑残留量的测定 —— 液相色谱-质谱/质谱法 范围 本标准规定了进出口浓缩果汁中甲基硫菌灵、噻菌灵、多菌灵和2-氨基苯并咪唑残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准适用于浓缩果汁中甲基硫菌灵、噻菌灵、多菌灵和2-氨基苯并咪唑残留量的检测和确证。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 方法提要 试样以0.2 mol/L磷酸氢二钠溶液稀释、氢氧化钠溶液调节pH至 8.5～8.6后，用乙腈提取，经乙二胺基-N-丙基（PSA）柱净化，用液相色谱－质谱/质谱仪检测 ，外标法定量。 试剂和材料 除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 乙腈：色谱纯。 甲醇：色谱纯。 甲苯：色谱纯。 甲酸：色谱纯。 乙酸铵：色谱纯。 磷酸氢二钠： Na2HPO4.12H2O 。 氯化钠： 磷酸：含量≥85% 。 甲基硫菌灵标准品：C12H14N4O4S2，CAS No.23564-05-8，纯度大于98% ； 噻菌灵标准品：C10H7N3S，CAS No.148-79-8，纯度大于98%；多菌灵 标准品：C15H12N2O，CAS No.10605-21-7，纯度大于98%；2-氨基苯并咪唑标准品：C7H7N3，CAS No.934-32-7，纯度大于98%。 0.2 mol/L磷酸氢二钠溶液：称取17.91 g磷酸氢二钠，用水溶解，定容至250 mL。 2 mol/L氢氧化钠溶液：称取8.0 g氢氧化钠，用水溶解，定容至100 mL。 乙腈-甲苯（3+1，V/V）：量取300 mL 乙腈和100 mL甲苯，混匀。 10 mmol/L乙酸铵溶液（含0．1％甲酸）：称取0.77 g 乙酸铵，用水溶解，加入1 mL甲酸，用水定容至1L 。 标准储备溶液：分别准确称取10 mg（精确到0.1 mg）各标准品于100 mL棕色容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，分别配制成浓度为100 μg/mL的标准储备液， 于-18℃避光保存，有效期6个月。 混合标准中间液：准确吸取各标准储备液10 mL于100 mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配成浓度为10 μg/mL的混合标准中间溶液，于-18℃避光保存，有效期3个月。 混合标准工作液：根据需要使用前用相应的空白样品基质配制适当浓度混合标准工作溶液。 PSA固相萃取柱：500 mg，3 mL，或相当者。 滤膜：0.22 μm，有机系。 仪器和设备 液相色谱-质谱/质谱联用仪：配电喷雾电离源（ESI）。 电子天平：感量 0.01 mg， 0.01 g。 PH计。 振荡器。 台式离心机：4000 r/min 高速离心机：10000 r/min。 旋转蒸发仪。 旋涡混合器。 固相萃取柱装置。 氮吹仪。 超纯水器。 螺旋盖聚丙烯离心管：50 mL、15 mL。 试样制备与保存 试样制备 取有代表性样品约500 g，装入洁净容器作为试样，密封并标明标记。 试样保存 试样于-18℃以下保存。在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。 测定步骤 提取 称取2 g试样（精确到0.001g）于50 mL螺旋盖聚丙烯离心管中，加入0.2 mol/L 磷酸氢二钠溶液（4.10）10 mL和3 g氯化钠，混匀，用NaOH溶液（4.11）调PH至8.5～8.6，加入10 mL乙腈，振荡提取15 min，以8000r/min离心10 min。取10 mL上层清液到100 m