出口苹果和浓缩苹果汁中碳同位素比 编制说明.docVIP

《水果和果汁稳定碳同位素比测定方法元素分析 -稳定同位素比质谱法》编制说明 任务来源 本标准为认监委2011年出入境检验检疫行业标准制（修）订计划项目2011B287k），是国家质检总局项目2010IK194）科研输出的标准。由陕西出入境检验检疫局负责进行方法研究及标准的征求意见稿和送审稿的草拟整理工作。 标准制订的目的、意义 近年来，国际市场果汁价格一路攀升。在经济利益趋势下，各种掺假果汁屡见不鲜，严重影响消费者健康、扰乱市场秩序，影响企业、整个行业乃至国家的声誉。近年来随着我国果汁出口量的增加，国际市场对其质量的要求越来越高。国外将稳定同位素质谱检测手段应用于食品质量控制已经有近40年的历史，国内对于果汁的研究主要集中在理化、农残、重金属等方面，在果汁含量的检测方面起步较晚。该研究以陕西为起点，建立苹果汁碳稳定同位素基础数据，填补国内在这方面的空白，为制定苹果汁纯真性含量的检测标准提供可靠的数据来源。同时为地理标志产品提供技术支撑。 随着对果汁研究的深入，其营养保健的功效日益受到重视，加之其与天然水果的风味接近，全球果汁消费量飞速增长。据“全球果汁及果汁饮料消费趋势”的报告，2020年全球果汁需求量将翻倍。中国的苹果汁自1983年开始引进浓缩苹果汁加工设备以来，产量逐年扩大，到2007年中国已有60多家苹果汁生产企业，陕西就拥有海升、恒兴、通达、中鲁、安德里等20多家，生产的苹果汁几乎全部用于出口，主要出口国分别为美国、日本、荷兰、俄罗斯和德国。2007年我国出口浓缩苹果汁超过百万吨，几乎占全球苹果汁贸易总量的70%。2009年我国出口苹果汁79.57万吨，总金额6.47亿美元；2010年出口78.84万吨，总金额7.47亿美元；陕西2010年出口41.41万吨，货值4.33亿美元，出口量占全国52%，货值占58%。 作为世界苹果生产第一大国，中国浓缩苹果汁近几年异军突起，呈现出良好的发展态势。从刚刚结束的2011全国果汁大会得到的消息，陕西省浓缩苹果汁的产量已占全国总产量的60%，占出口量的一半以上。陕西省的苹果种植面积达960万亩，预计今年产量将突破千万吨。苹果的产量占到全国的三分之一，全球的八分之一。 为了保护陕西特色产品，培育世界知名品牌，国际惯例接轨，加快走向国际市场编制依据BS DD ENV 13070-1998《果汁和蔬菜汁果汁果肉稳定碳同位素比(C/12C)的方法》（英文版）；修改采用英国标准BS DD ENV 12140-1997《同位素比质谱法测定水果汁果稳定碳同位素比(C/12C)的GBT 1.1-2009 标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写样品前处理 r/min下离心 10 min，用倾斜法弃去上层清液（也可用SN/T XXXX 第1部分的7.2的下层离心果肉）。用水洗去吸附在果肉上的果糖，首先加 40 mL 水搅拌 5 min，离心 3 min，弃去上层水相，再加入新的水，这个过程重复 3 次。然后再加40 mL丙酮搅拌5min，离心3min，弃去上层有机相，这个过程重复 2 次以上。将洗净的果肉在真空条件下彻底干燥（也可在75℃烘箱中烘干），得到均匀的白色或灰色固体。 注：为了得到有价值的结果，用水和丙酮彻底清洗是很有必要的。这能确保夹杂的糖和液体物质能够被除去。如果果肉没有彻底洗净，那些液态物质将造成果肉中δ13C值为可疑数据。 4.3 纯化和分离糖 取50 mL果汁或果浆于离心管中，在转速大于3 000r/min下离心 10 min，用倾斜法取上层清液于另一离心管中，加 2g 的氢氧化钙粉末，充分搅拌均匀后，在90℃的水浴锅中加热 3min，这时有机酸、氨基酸等其他物质都已沉淀，趁热离心 3min 分离沉淀。慢慢倒出上层清液，用 0.1 mol/L的硫酸酸化，至 PH 值约为5时溶液的颜色发生变化。此时溶液主要有糖、硫酸钙以及少量的着色剂。然后把溶液储存在 4℃ 的冰箱里过夜（大约15 h），少量残留硫酸钙会沉降在离心管的底部，离心 3 min倾斜分离，取上层清液于75℃烘箱中烘干 3h，这时的果糖为不流动粘稠状液体。 4.4 制样 用移液器吸取 2 μL 上述试样于 8 mm X 5 mm 锡杯中，可事先在锡杯中加入少量吸附剂（4.2），将锡杯密封备用，每个样品制备 2 个。 试样测定 确认同位素比质谱仪的工作环境、气密性、离子的真空度均符合要求，然后检验仪器的稳定性和峰形，必要时调整离子源参数值。确认数据采集系统设置正确，必要时进行调整。 设定标准物质名称，输入标准物质参数，按照已设定检验顺序，在自动进样器上摆放好待检测试样，在计算机软件控制下，运行检测批进行测定。测定完毕后，试样的δ13C值由计算机自动计算给出。 12C、13C和14C，‰），也叫δ值，是表征同位素的另一