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出口食品中六种砷形态的测定方法 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 编制说明.doc 54页

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《食品中六种砷形态分析的测定 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》 编制说明 1 基本信息 1.1 任务来源 本标准是根据国家认证认可监督管理委员会国认科函[2011]54号文件的要求,由威海出入境检验检疫局承担研究和起草工作,项目名称为《食品中六种砷形态分析的测定 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》,计划编号为2011B281k,为总局科研课题基于HPLC-ICP-MS技术分析动物源性食品中砷制剂残留表征和标示物的研究2010IK148)输出标准本标准为第一次制订1.2 编制依据 本标准为总局科研课题2010IK148输出标准,在参考有关标准、文献资料的基础上,通过大量实际样品检测以及技术验证后,按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写规则》、GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分:化学分析方法》和SN/T 0001-1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要求进行编制。 2 背景情况 2.1 目的和意义 近年来,农药、兽药和饲料添加剂使用所导致的残留、耐药性和环境污染等问题已引起各国政府、学术界和民众的高度重视。 砷是人体的非必需元素,具有类金属特性,自然界中含量非常丰富,地壳中自然含量约为3 mg/kg,为元素含量丰度的第20位。除发现少量的天然砷外,砷广泛存在于熔积岩和沉积岩中,最常见的含砷矿物:砷形态矿、硫化物矿、氧化物矿、砷酸盐矿等。此外海水、矿泉水、土壤和人体中都含有微量的砷。水圈中砷的含量相较低,海水中砷浓度约为2 μg/kg,淡水中砷含量有很大的变化范围,一般为0.4-80 μg/kg。近年来,由于采煤及其它工业污染,相当数量的砷进入环境中,使地下水中砷的含量不断增加,直接威胁到人类日常的生产和生活,因此砷污染已经成为一个人类关注的公共健康问题。 研究报道砷与多种癌症及疾病的发病有关,但是砷的毒性不仅与元素总量有关,还与元素存在的化学形态密切相关,如亚砷酸根As(Ⅲ)]和砷酸根As(Ⅴ)]等无机砷的毒性较大,国际癌症研究委员会已将无机砷列为强致癌性物质,而一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)等有机砷毒性很小,砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)常被认为是无毒的。袁慧等[1]采用国标检测法(GB13079-91)检测了湖南省六个地区20猪、鸡配合饲料中总砷的含量,结果显示,85%的样品中总砷含量超标。Lasky等[2]研究发现,美国市场上仔鸡肉中砷残留量平均为0.39 mg/kg,按美国人均每天摄入60 g计算,每天通过鸡肉摄入砷量就高达1.38 μg - 5.24 μg。常见食品基质分类及砷的国内限量见表1。表1 食品基质分类及国内限量 低蛋白基质高蛋白基质 总砷 无机砷 总砷 无机砷 水果 0.05 畜禽肉 0.05 蔬菜 0.05 蛋类 0.05 果汁0.2 — 鲜乳 0.05 食用油 0.1 — 乳粉 0.25 酒类 0.05 鱼 0.1 食糖 0.5 贝类 贝类藻类 0.5 0.5 1.5 0.5 粮食 大米 杂粮 0.1 0.15 0.2 可可脂及巧克力 其他可可制品 0.5 1.0 — — 自然界中砷元素以多种不同形态的砷形态存在,空气、土壤、沉积物和水中发现的主要砷形态有:As2O3、As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA、DMA,海产品中则主要以AsB和AsC形式存在,是人体摄入砷的重要来源。此外,还有其他结构更为复杂的砷形态,例如砷糖、砷脂类砷形态等。无机砷的毒性最大,甲基化砷的毒性较小,而AsB、AsC和砷糖常被认为是无毒的砷形态。正是由于各种不同形态的砷具有不同的物理和化学性质,使得不同形态的砷具有不同的毒性,因此砷的形态分析越来越为人们所重视。仅仅通过检测总砷、无机砷、有机砷含量产品,已不能满足对此类进出口产品的检验把关,难以适应迅速发展的进出口贸易的需要,为了使检验检疫工作有据可依,有必要尽快建立食品中砷形态的检测标准。为此我们向国家认监委申请制定检验检疫行业标准《食品中六种砷形态分析的测定 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》。 2.2 方法概况 目前,砷形态分析方法文献报道的有气相色谱法[3]、毛细管电泳法[4]和高效液相色谱法[5-7]等分离技术与电感耦合等离子体质谱联用。气相色谱法需衍生化,前处理操作较复杂;毛细管电泳法虽然具有分离效率高、样品需要量少和分离速度快等优点,但是与电感耦合等离子体质谱联用时对接口的要求较高;高效液相色谱可以将多种砷形态有效分离,电感耦合等离子体质谱具有抗干扰能力强、灵敏度高和线性范围宽的特点,因此HPLC-ICP-MS法已成为砷元素形态分析中最具有应用前景的技术之一。 本标准以食品作为研究

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