出口食品中六种砷形态的测定方法 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法.doc

前 言 本标准依据GB/T 1.11部分：标准的结构和编写规则》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》给出的请注意本文本的某些内容可能涉及专利。本文本的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：杨丽君、胡巧茹、徐成钢、宋晓华。 食品中六种砷形态分析的测定1 范围 本标准规定了食品中亚砷酸根、砷酸根、砷胆碱、砷甜菜碱、一甲基砷和二甲基砷六种砷形态含量的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱方法。 本标准适用于肉类、蛋类、乳、、果汁、酒类、糖类、中亚砷酸根、砷酸根、砷胆碱、砷甜菜碱、一甲基砷和二甲基砷六种砷形态的测定。 2 规范性引用文件 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 试样中的六种砷形态经人工胃液或甲醇超声提取离心后，电感耦合等离子体质谱仪，外标法定量。 4 试剂和材料 除有，所试剂均为分析纯，水GB/T 6682规定。 4. 甲醇：色谱纯。 4.4 胃蛋白酶。 4.5 碳酸铵：C2H11N3O5，市售，优级纯，含量（以NH3计）40.0%。 4.6 稀盐酸：取324 mL浓盐酸，水稀释至1 000 mL，混匀。4.7 10 %甲醇：取100 mL甲醇加水稀释并定容至1 000 mL，混匀。 4.人工胃液：移取16.4 mL稀盐酸，加水约800 mL与胃蛋白酶10 g，匀，加水稀释至1 000 mL，。4.9 50 mmol/L碳酸铵溶液：7.86 g碳酸铵1 000 mL，用氨水（4.3）调节pH值至9.5，混匀现用现配。4.10 标准溶液：亚砷酸根[Arsenious acid, As(Ⅲ) ]，质量浓度（以AsO33-计）124.3 ±2.0 μg/g；砷酸根[Arsenic acid, As(Ⅴ)]，质量浓度（以AsO43-计）32.4 ±0.7 μg/g；砷胆碱（Arsenocholine, AsB），质量浓度（以C5H14AsBrO计）91.6 ±3.7 μg/g；砷甜菜碱（Arsenobetaine, AsC），质量浓度（以C5H11AsO2计）92.2 ±2.7 μg/g；一甲基砷（Monomethylarsonic acid , MMA），质量浓度（以CH3AsO32-计）46.2 ±1.5 μg/g；二甲基砷（Dimethylarsinic acid, DMA），质量浓度（以C2H7AsO2计）97.4 ±3.3 μg/g。 4.11 标准储备溶液（5.0 μg/mL）：准确称取六种砷形态标准溶液（目标化合物50.0 μg），分别用适量水溶解，并用水定容至10 mL，混匀。4 ℃避光保存，有效期3个月。 4.12 混合标准中间溶液（0.1 μg/mL）：分别准确移取0.2 mL的储备液于10 mL容量瓶中，用水定容至刻度，配制浓度为0.1 (g/mL的混合标准溶液，。4.13 混合标准工作溶液：分别准确移取的混合标准液于容量瓶中，用水定容至刻度，配置浓度为0.0、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0和50.0 μg/L的混合标准工作液，现用现配。 4.14 有机滤膜、无机滤膜：0.45 μm。5 仪器和设备 5.1 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪（HPLC-ICP-MS）。 5.2 组织捣碎机。 5.3 离心机：转速不小于6 000 r/min。 5.4 涡旋振荡器。 5. 分析天平：0.01 g和0.1 mg。 5.6 超声波清洗器。6试样制备与保存 6.1.肉类、蛋类、水果、蔬菜、藻类、鱼类样品 从所有全部样品中取出有代表性样品可食部分约500 g，用组织捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于-18 ℃条件下冷冻保存。 6.2 乳类、果汁、酒类、糖类样品 从所有全部样品中取出有代表性样品约500 g，充分混匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封，并标明标记，于℃~4 ℃条件下保存。 7 测定步骤 过0.45 μm滤膜，供HPLC-ICP-MS测定。.1.2水果、蔬菜、果汁、酒类称取2.5 g（精确到0.01 g）样品于mL刻度离心管中，加入甲醇至，漩涡混匀2 min，超声提取30 min，取10 mL提取液于离心管中，6 000 r/min离心10 min，收集上层清液过0.45 μm滤膜，供HPLC-ICP-MS测定。 .1.3肉类、蛋类、乳类、鱼类 称取2.5 g（精确到0.01 g）样品于mL刻度离心管中，加入人工胃液至，漩涡混匀2 min，超声提取2 h，取10 mL提取液于离心管中，6 000 r/min离心10 min，收集上层清液过0.45 μm滤膜，供HPLC-IC