出口水产品中个人护理用品多残留量的检测方法 液相色谱-质谱_质谱法 编制说明.doc

《》出入境行业标准编制说明 1 任务来源 本标准制定工作是按照国家认监委下达浙江出入境检验检疫局《出口水产品中个人护理用品残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》的制标任务（计划编号：2011B291k）。本标准是科研输出标准，科研课题来源于温州市科技局科研项目(温州地区水产品中药品和个人护理用品检测技术研究及风险评估，项目编号：，该课题已于2012年12月22日通过温州市科技局组织专家验收。2 标准制定的意义和特点 PPCPs（pharmaceuticals and personal care products，PPCPs）包括各种药用化合物，如中药、止痛剂、抗生素、避孕药、镇定剂等，以及日常护理用品，如个人皮肤护理及化妆用品、芳香剂、防腐剂、洗涤剂等等。其中的类固醇类雌激素已被证实可引起水体中雄性鱼的卵黄蛋白原增加，出现明显的雌性化。虽然目前没有确切证据表明其对人类环境健康造成危害，但其引起的环境安全风险受到人们越来越多的关注。 科学家很早就在城市污水中发现了阿斯匹林和咖啡因，但没有得到足够的重视。直到上个世纪90年代，PPCPs污染才被人们正式提出。美国和欧洲都开始对此类污染进行调查。1999年，美国在一项全国的地表水监测项目中发现了24种药品，其中包括类固醇等药物。德国的一项研究则在柏林地区的饮用水中发现了很多其他药物。目前在地表水、污水、地下水和饮用水中发现50多种PPCPs物质。这些物质大多逃过了现有的水质标准控制，现有水处理技术对相当一部分物质没有明显的祛除效果。由于许多PPCPs类化合物具有疏水性，更易于在水体中沉降而残留在底泥中，低浓度的PPCPs在水生生物的蓄积和毒性引起人们的高度关注。 美国和英国的科学家发现，在污水处理厂和工厂排污口的下游水体中采集的野生鱼体中产生了性别错乱。在美国明尼苏达州还发现大量青蛙畸形。科学家推测环境中的激素物质是主要的凶手，而PPCPs是环境中激素物质的重要来源之一。激素物质会干扰人体激素系统的正常工作，尤其对胎儿、婴幼儿和青春期青少年的生殖系统、神经系统、免疫系统的发育威胁极大。 个人护理用品(2,4-二羟二苯甲酮、2,2',4,4'-四羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯和尼泊金丁酯)作为PPCPs中的一大类，目前，越来越多的研究报道，在水、水生生物中都发现了个人护理用品的存在。为了对个人护理用品的环境风险进行评估，迫切需要大量的环境和生态样品中受个人护理用品污染的数据，同时也需要更为准确可靠的分析方法。 浙江海洋经济发达，每年生产和出口的带鱼、黄鱼、羊栖菜众多，产品畅销国内，并出口日本、韩国、欧盟、香港等国家与地区。其中羊栖菜(Sargassum fusiforme (Harv.) Setchel)属于褐藻门马尾藻科，又名海大麦、鹿角尖等。羊栖菜含有人体所需各种微量元素，18种氨基酸和蛋白质，具有较好的药用保健价值，在日本更是享有“长寿菜”之美誉。羊栖菜主要生长在北太平洋西部的温暖带水域，在我国分布较广，北起辽东半岛，沿山东和浙江，南至福建和广东的浅海海域及滩涂均有分布，尤其以浙江温州洞头所产羊栖菜最为著名，洞头也因此有“中国羊栖菜之乡”之称。洞头县目前羊栖菜的养殖面积达2万余亩，年养殖、加工产值达1.7 亿元，产品主要出口日本等国，已成为近几年出口的拳头产品，年出口产值超亿元。 没有明确规定水产品中个人护理用品的最高残留限量本标准将介绍同位素稀释-液相色谱-质谱/质谱测定带鱼、黄鱼、羊栖菜中个人护理用品的方法。本研究通过从样品前处理到仪器测定进行一系列的优化研究，采用固相萃取前处理技术，以及采用LC-MS/MS检测技术，建立一套与国际接轨的食品中个人护理用品的检测和确证技术平台，不仅可以有效监控水产品中个人护理用品的含量，保障产品的食用安全；并填补了目前我国食品安全体系中缺少相关检测技术标准的空白。 3 标准编制的依据 本标准是按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写的规则》、GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》和行业标准SN/T0001-1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》（以下简称《基本规定》）的要求编写的。经标准检索，目前国内尚水产品中个人护理用品的标准检测方法。4 标准制订的主要过程 本标准2011年经国家认监委下达给浙江出入境检验检疫局研究制订《出口水产品中个人护理用品残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》的制标任务（计划编号：2011B291k）。本标准为科研输出。 2011年1月-2011年3月：调研、收集相关资料，收集样品，准备实验器材、标准品及相关试剂等，完成实验前期准