出口植物性中药材中多种元素的测定方法 编制说明.doc

《出口植物性中药材中多种元素的测定方法》 行业标准编制说明 标准制定的任务来源及意义 本标准是由总局质检公益性行业科研课题《中药材进出口贸易问题及对策研究GB/T 1.1《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》进行起草制定的。 制定标准的意义 中药材是中国医药学发展的物质基础。几千年来，以之作为防治疾病的主要武器，对保障人民健康和民族繁衍起着不可忽视的作用。近年来，由于环境污染、土壤中含有有害元素等原因，导致中药材中某些有害元素含量超标，严重危害人类的身体健康。例如铅（Pb）主要损害神经系统、造血系统和消化系统；汞（Hg）主要损害肾脏，造成肾功能衰竭；砷（As）会麻痹血管舒缩中枢，使得腹腔脏器严重失血，造成肝肾等器官的损害；镉（Cd）可能造成慢性或者急性中毒，并具有明显的致癌特性。因此，随着近年来人们对食品安全问题的关注，中药材的安全问题也日益引起人们的重视。作为微量元素的铬（Cr）、硒（Se）、镍（Ni）、锡（Sn）是维持人体物质代谢的重要化学元素，具有高度的生物活性及催化生化反应能力，在参与体内多种酶的结构与激活、构成体内重要载体及电子传递系统，参与激素及维生素的合成，调节自由基的水平方面具有重要作用。人体缺乏某种微量元素或人体的微量元素比例失调，就会产生各种异常的生理现象，导致疾病。因此，研究中药材所含微量元素含量，对指导临床用药具有重要的意义的一个根本问题就是中药材质量缺乏保证本研究采用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）和电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS），建立了植物性中药材中多种元素的检测方法，该法快捷、简便、可靠、可操作性强、重复性好，同时完成Pb、As、Hg、Cd、Cu、Cr、Mn、Fe、Zn、Se、Ni、Sn十二种元素含量的检测工作，并且灵敏度高，能满足相关元素限量的检测要求以及植物性中药材在实际应用中的相关要求。 国家 铅（mg/kg） 砷（mg/kg） 汞（mg/kg） 镉（mg/kg） 铜（mg/kg） 中国 5.0 2.0 0.2 0.3 20.0 香港 5.0 2.0 0.2 0.3 —— 新加坡 20.0 5.0 0.5 5.0 150.0 马来西亚 10.0 5.0 0.5 —— —— 泰国 10.0 4.0 —— 0.3 —— 韩国 5.0 3.0 0.2 0.3 —— 日本 20.0 2.0（As2O3） —— —— —— 加拿大 10.0 5.0 0.2 0.3 —— 德国 5.0 —— 0.1 0.2 —— 法国 5 —— 0.1 0.2 —— 英国 5 5 —— —— —— 加拿大 10 5 0.2 0.3 —— 美国 3-10 3 3 —— —— 表1 各国对植物性中药材中相关元素的限量 编制依据 本标准的编制遵循GB/T 1.1-2009 《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》和SN/T 0001-1995 《出品商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要求进行编写制订的。 用硝酸-双氧水作为消解液，将试样经过微波消解后转移定容，制得样品溶液。采用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）和电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）检测样品溶液中Pb、As、Hg、Cd、Cu、Cr、Mn、Fe、Zn、Se、Ni、Sn的含量，进而计算出试样中各元素的含量。 收到认监委的任务下达文件后，成立了标准起草小组，第一起草人任组长，对小组成员进行了分工并制定了时间进度表。本标准起草人通过查询相关资料和文献，建立了经实验研究验证后，方法的灵敏度能满足的检测要求。表2 本标准制定工作时间进度安排 时间 工作内容 完成情况 2011.06~2011.12 查阅并整理相关文献资料，购买标准品或样品；确定标准的技术路线。 完成 2012.01~2012.09 进行方法的前处理实验研究，优化前处理条件和检测条件；进行方法室内和室间验证，起草标准征求意见稿。 完成 2012.10~2012.12 征求意见，汇总意见，形成送审稿。 进行 ICP-OES、ICP-MS铅、砷、汞、镉括了Hg等由于ICP-MS仪器的检出限极低，且样品中部分元素的含量极低，因此对硝酸质量要求较高。国产硝酸中Cr、Zn、Fe、Cu、As、Pb等元素含量较高，且不同厂家、不同批次的硝酸都有差别，因此本研究中所用硝酸均为经过蒸馏提纯的优级纯硝酸。另外，为减少试剂中干扰，本研究所用水均为去离子水（电阻率≥18 MΩ），所用玻璃器皿均在50%硝酸溶液中浸泡超过8h后，洗净烘干备用。 采用微波消解法，对样品消解情况有影响的消解条件主要包括称样量、消解液种