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ICS
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SN
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T XXXXX—2012
出口植物性中药材中汞含量的测定
出口植物性中药材中多种元素的测定方法
Determination of elements in plant Chinese medicinal materials for Export
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2012.12.27 XXXX - XX - XX发布
XXXX - XX - XX实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布
前言
本标准依据GB/T 1.1-2009给出的规则进行编写。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出归口。本标准中华人民共和国重庆出入境检验检疫局。
本标准主要起草人:本标准规定了(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定出口植物性中药材中铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、镉(、)检测方法。
本标准适用于、、、、量的测定。谱法(ICP-MS)
Pb、As、Hg、Cd、Cu、Cr、Mn、Fe、Zn、Se、Ni、Sn4.1 硝酸ρ约为1.42 g/mL。
4.2 30%过氧化氢ρ约为1.42 g /mL。
4.3 消解液:取硝酸(4.1)和过氧化氢(4.2),混匀后冷却。
4.4 硝酸溶液(1%,体积分数):取10 mL硝酸(4.1),用水稀释至1000 ml。
4.512种元素标准溶液:浓度均为1000 mg/L。按GB/T 602方法配制,或者直接使用有证标准物质。
4.6内标元素锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)标准溶液:浓度均为1000 mg/L。按GB/T 602方法配制,或者直接使用有证标准物质。
4.7 12种元素标准储备溶液:准确移取1 mL Pb、As、Cd、Cu、Cr、Se、Ni、Sn标准溶液(4.5),及5 mL Mn、Fe、Zn标准溶液(4.5)于100 mL的容量瓶中,用硝酸溶液(4.4)定容,混匀。此溶液含Pb、As、Cd、Cu、Cr、Se、Ni、Sn 10 mg/L,含Mn、Fe、Zn 50 mg/L。另准确移取1 mL Hg标准溶液(4.5),于100 mL的容量瓶中,用硝酸溶液(4.4)定容,混匀。此Hg标准储备溶液含Hg 10 mg/L。该标准储备溶液在0-4℃冰箱中可保存6个月。
4.8 内标元素标准储备溶液:准确移取1 mL内标元素标准溶液(4.6),于100 mL的容量瓶中,用硝酸溶液(4.4)定容,混匀。此溶液含Ge、In、Bi 10 mg/L。该内标元素标准储备溶液在0-4℃冰箱中可保存6个月。
4.9 12种元素标准中间溶液:准确移取2 mL标准储备溶液(4.7),于100 mL的容量瓶中,用硝酸溶液(4.4)定容,混匀。此溶液含Pb、As、Cd、Cu、Cr、Se、Ni、Sn 200 μg/L,含Mn、Fe、Zn 1000 μg/L。另准确移取1 mL Hg标准储备溶液(4.7),于100 mL的容量瓶中,用硝酸溶液(4.4)定容,混匀。此Hg标准中间溶液含Hg 100 μg/L。该标准中间溶液在0-4℃冰箱中可保存1个月。
4.10 12种元素标准工作溶液:分别移取0 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL、10.0 mL、20.0 mL
标准中间溶液(4.9),于100 mL的容量瓶中,用硝酸溶液(4.4)定容,混匀。此标准工作溶液中含Pb、As、Cd、Cu、Cr、Se、Ni、Sn浓度分别为0 μg/L、1 μg/L、 2 μg/L、4 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、40 μg/L。含Mn、Fe、Zn浓度分别为0 μg/L、5 μg/L、 10 μg/L、20 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L。另外,分别移取0 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL、10.0 mL、20.0 mL Hg标准中间溶液(4.9),于100 mL的容量瓶中,用硝酸溶液(4.4)定容,混匀。此Hg标准工作溶液中Hg浓度分别为0 μg/L、0.5 μg/L、1 μg/L、 2 μg/L、5 μg/L、10 μg/L、20 μg/L。该标准工作溶液均为用时现配。
4.11 内标工作溶液:将内标元素标准储备溶液(4.8),用硝酸溶液(4.4)逐级稀释至浓度为20 μg/L。
4.12 质谱调谐液: 10 ug/L Mg、Cu、Rh、Cd、In、Ba、Ce、Pb、U溶液。
仪器和设备
5.1 分析天平:感量0.1 mg。
5.2 超纯水制备系统。
5.3 样品粉碎装置。
5.4 微波消解
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