出口植物性中药材中稀土元素的测定方法.docVIP

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ICS 点击此处添加中国标准文献分类号 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T XXXXX—2012 出口植物性中药材中汞含量的测定 出口植物性中药材中稀土元素的测定方法 Determination of rare earth elements in plant Chinese medicinal materials for Export 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 2012.12.25 XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 前言 本标准依据GB/T 1.1-2009给出的规则进行编写。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出归口。本标准中华人民共和国重庆出入境检验检疫局。 本标准主要起草人: 出口植物性中药材中稀土元素的测定方法 范围 本标准规定了出口植物性中药材中Sc、钇Y、镧La、铈Ce、镨Pr、钕Nd、钐Sm、铕Eu、钆Gd、铽Tb、镝Dy、钬Ho、铒Er、铥Tm、镱Yb、镥Lu等十六种元素(以下简称16种元素)含量的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定方法。 本标准适用于量的测定。谱法(ICP-MS) mL硝酸(4.1),用水稀释至1000 ml。 4.5 16种元素标准溶液:标准溶液浓度为100mg/L(4.5.1),钇Y、镧La、铈Ce、镨Pr、钕Nd、钐Sm、铕Eu、钆Gd、铽Tb、镝Dy、钬Ho、铒Er、铥Tm、镱Yb、镥Lu(以下简称其他15种稀土)混合标液浓度为10mg/L(4.5.2)。按GB/T 602方法配制,或者直接使用有证标准物质。 4.6 内标元素铟In标准溶液:浓度为1000 mg/L。按GB/T 602方法配制,或者直接使用有证标准物质。 4.7 1种元素标准储备溶液:准确移取 mLSc标准溶液(4.5),及mL混合标液(4.5)于100 mL的容量瓶中,用硝酸溶液(4.4)定容,混匀。此溶液含 mg/L,含mg/L。该标准储备溶液在0-4℃冰箱中可保存个月。 标准储备溶液准确移取1 mL内标元素标准溶液(4.),于100 mL的容量瓶中,用硝酸溶液(4.4)定容,混匀。此溶液含10 mg/L。该内标元素标准储备溶液在0-4℃冰箱中可保存个月。4.9 16种元素标准中间溶液:准确移取 mL标准储备溶液(4.7),于100 mL的容量瓶中,用硝酸溶液(4.4)定容,混匀。此溶液含00 μg/L,含μg/L。该标准中间溶液在0-4℃冰箱中可保存1个月。 4.10 种元素标准工作溶液:分别移取0 mL、0.5mL、1.0 mL、2.0 mL、5.0 mL、10.0 mL标准中间溶液(4.9),于100 mL的容量瓶中,用硝酸溶液(4.4)定容,混匀。此标准工作溶液中含浓度分别为0 μg/L、 μg/L、 μg/L、μg/L、μg/L、μg/L。含浓度分别为0 μg/L、μg/L、 μg/L、μg/L、μg/L、μg/L。标准储备溶液硝酸溶液(4.4)μg/L。 4.12 质谱调谐液: 10 ug/L Mg、Cu、Rh、Cd、In、Ba、Ce、Pb、U 5.2分析天平:感量0.1 mg。 5.3微波消解系统。 5.4超纯水制备系统。 5.5 分析研磨机。 注:所有器皿经50%硝酸溶液浸泡过夜。 试样制备与保存 取有代表性样约 g,制样操作过程中必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 式中: X—试样中稀土元素的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); C1i—测定用试样液中稀土元素的含量,单位为毫克每升(mg/L); C2i—试剂空白液中稀土元素的含量,单位为毫克每升(mg/L); V—试样处理液的总体积,单位为毫升(mL); m—试样质量,单位为克(g)。 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的15%。 检出限 表1 电感耦合等离子体质谱法检出限 元素 钪Sc 钇Y 镧La 铈Ce 镨Pr 钕Nd 钐Sm 铕Eu 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 元素 钆Gd 铽Tb 镝Dy 钬Ho 铒Er 铥Tm 镱Yb 镥Lu 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 第二法 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-)种元素标准工作溶液:分别移取0 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、5.00 mL、10.0 mL标准中间溶液(4.9),于mL的容量瓶中,用硝酸溶液(4.4)定容,混匀。此标准工作溶液中含浓度分别为0 μg/L、μ

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