工业苯酚纯度的测定实验报告综合分析说明.docVIP

工业苯酚纯度的测定 （四川农业大学生命科学与理学院625014）应用化学09-2 王）本实验以溴酸钾法和碘量法配合使用间接测定了工业苯酚的纯度。先进行空白试验，由空白试验计算出Na2S2O3溶液的浓度，进而测定出工业苯酚的纯度。测得Na2S2O3溶液的浓度为0.04355mol·L-1，工业苯酚的纯度为88.61％ ，标准偏差为 0.0032。 溴酸钾法碘量法工业苯酚纯度 引言 苯酚是煤焦油的主要成分之一，是许多高分子材料（酚醛树脂等）、合成染料、医药、农药等方面的主要原料。它广泛的用于消毒、杀菌等。另一方面，苯酚的生产和应用，对环境造成污染。因此，苯酚在实际应用中是经常要测定的项目之一。 一定量的KBrO3与过量的KBr在酸性介质中反应产生一定量的Br2，然后Br2与苯酚发 生取代反应，生成稳定的三溴苯酚，反应式如下： ＝ 剩余的Br2用过量的KI还原，析出的I2用NaS2O3标准溶液滴定： 由以上反应可以看出，被测物质苯酚与滴定剂Na2S2O3之间存在以下计量关系： Na2S2O3溶液可用KBrO3通过碘量法标定，它们之间存在以下计量关系： 本实验中测定和标定（空白试验）在相同条件下平行进行，这样做可以减小系统误差。 实验部分 试剂与仪器 0.05 mol·L-1Na2S2O3溶液；KBrO3(AR或基准试剂)；KBr（AR）；100 g·L-1NaOH溶液； 10 g·L-1淀粉溶液；100 g·L-1KI溶液；1+1 HCl；工业苯酚试样 250 mL碘量瓶2只；100 mL及250 mL容量瓶；10 mL移液管；滴定管 实验方法 KBrO3-KBr标准溶液（0.02mol·L-1）的配制：准确称量干燥的KBrO3（AR或基准 试剂）0.25~0.30 g于50 mL烧杯中，加入1 g KBr，用少量水溶解后，定容于100 mL容量 瓶中，摇匀。 测定及空白试验：准确称量约0.2 g（精确至0.000 1 g）工业苯酚于预先盛有5 mL 100 g·L-1NaOH溶液的100 mL烧杯中，再加少量水使之溶解，定容于250 mL容量瓶中，摇匀。 取2只碘量瓶，其中一只准确移入以上试液10.00 mL，另一只中加入水10 mL（作为 空白）。一下步骤平行进行： 加入10.00 mL KBrO3-KBr标准溶液，沿瓶塞加入10 mL 1+1 HCl溶液，立即塞紧，并加水封住瓶口，振荡1~2 min，静置5~10 min。此时生成白色三溴苯酚沉淀和Br2。然后稍稍松开瓶塞，沿瓶塞加入10 mL 100 g·L-1 KI溶液，塞紧、摇匀，静置5 min。用少量水冲洗瓶塞和瓶颈上附着物，加入25 mL水，用Na2S2O3标准溶液（0.05 mol·L-1）滴定至溶液呈淡黄色。加入1 mL 10 g·L-1淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失即为终点。分别记录测定和空白试验消耗的Na2S2O3标准溶液体积，如表1。 平行滴定次数 Ⅰ Ⅱ III 空白试验消耗 Na2S2O3溶液的体积/mL 21.25 21.26 21.20 样品测定消耗 Na2S2O3溶液的体积/mL 10.84 10.89 10.79 表1 空白试验和样品测定消耗Na2S2O3标准溶液的体积 由空白试验的结果计算Na2S2O3标准溶液的浓度，再由测定实验结果计算工业苯酚 的浓度。 结果与讨论 利用空白试验标定Na2S2O3标准溶液的浓度 最后配得的KBrO3—KBr标准溶液浓度为 0.01608 mol·L-1。由关系可以得到，× 6×0.01608。再由表1的数据可得， mol·L-1。 测定工业苯酚试样的纯度 测定工业苯酚试样纯度所得数据如表2，实验结果都在误差允许范围内。 表2 测定工业苯酚试样纯度所得数据 记录项目 I II III 苯酚的纯度∕﹪ 88.66 88.27 88.91 纯度的平均值∕﹪ 88.61 平均偏差 0.0023 相对平均偏差∕﹪ 0.26 标准偏差s∕﹪ 0.32 总体平均值μ∕﹪ μ = 88.61±0.79（P=0.95） 空白试验 空白试验的作用为检查蒸馏水、试剂是否有杂质，器皿是否干净，本次试验可以借此计算出Na2S2O3 的浓度。 Na2S2O3溶液的浓度是在与测定苯酚相同的条件下进行标定的，这样可以减少误差。 此误差是因Br2易挥发等因素所引起的，故加入KBrO3—KBr标液在酸性介质中反应生成化学计量的游离的Br2，过量的KI与之作用，置换出I2，析出的I2用Na2S2O3滴定。 反应中产生的Br2不能用Na2S2O3直接滴定，因为Br2比I2的氧化能力强得多，Br2将不定量地氧化为。所以不能直接用-滴定析出的Br2，而要加KI使之转化为I2，再与定量反