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GB_T 22105.2-2008 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第2部分:土壤中总砷的测定.doc 6页

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中华人民共和国国家标准 GB/T 22105.2—2008 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第2部分:土壤中总砷的测定 Soil quality—Analysis of total mercury,arsenic and lead contentsAtomic fluorescence spectrometry— Part 2:Analysis of total arsenic contents in soils 2008-06-27发布 2008-10-01 实施 前 言 GB/T 22105土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法》分为三个部分: ——第1部分:土壤中总汞的测定; ——第2部分:土壤中总砷的测定; ——第3部分:土壤中总铅的测定。 本部分为GB/T 22105的第2部分。 本部分由中华人民共和国农业部提出并归口。 本部分起草单位:农业部环境保护科研监测所。 本部分主要起草人:刘凤枝、刘岩、蔡彦明、刘铭、徐亚平、战新华、刘传娟。 GB/T 22105的本部分规定了土壤中总砷的原子荧光光谱测定方法。 本部分适用于土壤中总砷的测定。 本部分方法检出限为0.01 mg/kg。 2 原理 样品中的砷经加热消解后,加入硫脲使五价砷还原为三价砷,再加入硼氢化钾将其还原为砷化氢, 由氩气导人石英原子化器进行原子化分解为原子态砷,在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子 荧光,产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比,与标准系列比较,求得样品中砷的含量。 试剂 本部分所使用的试剂除另有说明外,均为分析纯试剂,试验用水为去离子水。 3.1 盐酸 (HCI):ρ=1.19 g/mL,优级纯。 3.2 硝酸 (HNO3):ρ=1.42 g/mL,优级纯。 3.3 氢氧化钾 (KOH):优级纯。 3.4 硼氢化钾 (KBH4):优级纯。 3.5 硫脲 (H2NCSNH2):分析纯。 3.6 抗坏血酸 (C6H8O6):分析纯。 3.7 三氧化二砷 (As2O3):优级纯。 3.8 (1+1)王水:取1份硝酸(3.2)和3份盐酸(3.1)混合均匀,然后用水稀释一倍。 3.9 还原剂[1%硼氢化钾 (KBH) + 0.2%氢氧化钾 ( KOH ) 溶液]:称取0.2 g氢氧化钾(3.3)放入烧 杯中,用少量水溶解,称取1.0 g硼氢化钾(3.4)放入氢氧化钾溶液中,溶解后用水稀释至100 mL,此溶液用时现配。 3.10 载液[(1+ 9 ) 盐酸溶液]:量取50 mL盐酸 (3.1),加水定容至500 mL,混匀。 3.11 硫脲溶液(5%):称取10 g硫脲 (3.5),溶解于200 mL水中,摇匀。用时现配。 3.12 抗坏血酸(5%):称取10 g抗坏血酸 (3.6),溶解于200 mL水中,摇匀。用时现配。 3.13 砷标准贮备液:称取0.660 0 g三氧化二砷 (3.7) (在105℃烘2 h)于烧杯中,加入10 mL 10%氢氧化钠溶液,加热溶解,冷却后移入500 mL容量瓶中,并用水稀释至刻度,摇匀。此溶液砷浓度为1.00 mg/mL(有条件的单位可以到国家认可的部门直接购买标准贮备溶液)。 3.14 砷标准中间溶液:吸取10.00 mL砷标准贮备液(3.13)注入100 mL容量瓶中,用(1+9)盐酸溶 液(3.10)稀释至刻度,摇匀。此溶液砷浓度为100μg/mL。 3.15 砷标准工作溶液:吸取1.00 mL砷标准中间溶液(3.14)注入100 mL容量瓶中,用(1+9)盐酸溶 液(3.10)稀释至刻度,摇匀。此溶液砷浓度为1.00μg/mL。 4 仪器及设备 4.1 氢化物发生原子荧光光度计。 称取经风干、研磨并过0.149 mm孔径筛的土壤样品0.2 g~1.0 g ( 精确至0.000 2 g ) 于50 mL具塞比色管中,加少许水润湿样品,加入10 mL(1+1)王水 (3.8 ),加塞摇匀于沸水浴中消解2 h,中间摇动几次,取下冷却,用水稀释至刻度,摇匀后放置。吸取一定量的消解试液于50 mL比色管中,加3 mL盐酸(3.1)、5 mL硫脲溶液(3.11)、5 mL抗坏血酸溶液 (3.12),用水稀释至刻度,摇匀放置,取上清液待测。同时做空白试验。 采用和5.1相同的试剂和步骤,制备全程序空白溶液。每批样品制备2个以上空白溶液。 分别准确吸取0.00,0.50,1.00,1.50,2.00,3.00 mL砷标准工作溶液(3.15)置于6个50 mL容量瓶中分别加

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