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GB_T 19857-2005 水产品种孔雀石和结晶紫残留量的测定.doc 9页

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水产品种孔雀石和结晶紫 残留量的测定 Determination of malachite green and crystal violet residues In aquatic product 2005-09-05 发布 2005-09-05 实施 前 言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由全国水产标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:中华人民共和国上海出入境检验检疫局、厦门出入境检验检疫局、广东出入境检验检疫局、福建出入境检验检疫局、江苏出入境检验检疫局、北京出入境检验检疫局、宁波出入境检验检疫局。 本标准主要起草人:郭德华、施冰、杨惠琴、林峰、李波、张志刚、林海丹、王传观、陈鹭平、盛永刚、李耀平、杨芳、陈惠兰、张朝晖、殷居易、林立毅、袁辰刚。 本标准系首次发布的国家标准。 水产品中孔雀石绿和结晶紫 残留量的测定 1 范围 本标准规定了水产品中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿(leucomalachite green)、结晶紫及其代谢物隐色结晶紫(leucocrystal violet)残留量的液相色谱—串联质谱和高效液相色谱的测定方法。 本标准适用于鲜活水产品及其制品中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐它结晶紫残留量的检验。 2 液相色谱-串联质谱法 2.1 试样中的残留物用乙腈-乙酸铵缓冲溶液提取,乙腈再次提取后,液液分配到二氯甲烷层,经中性氧化铝和阳离子固相柱净化后用液相色谱—串联质谱法测定,内标法定量。 2.2 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为重蒸馏水。 2.2.1 2.2.2 2.2.32.2.4 2.2.5 5molL乙酸铵缓冲溶液:称取38.5g无水乙酸铵溶解于90mL水中,冰乙酸调pH到7.0,月水定容至100 mL。 2.2.6 01 mol/L乙酸铵缓冲溶液:称取7.71 g无水乙酸铵溶解于1 000mL水中,冰乙酸调pH到4.5。 2.2.7 5 mmolL乙酸铵缓冲溶液:称取0.385 g无水乙酸铵溶解于1 000 mL水中,冰乙酸调pH到4.5,过0.2/μm滤膜。 2.2.82.2.9 025 g/mL盐酸羟胺溶液。 2.2.10 10mol/L对—甲苯磺酸溶液:称取17.2 g对—甲苯磺酸,用水溶解并定容至100mL。 2.2.11 2%的甲酸溶液。 2.2.12 5%的乙酸铵甲醇溶液:量取5mL乙酸铵缓冲溶液(2.2.5)用甲醇定容至100 mL。 2.2.13 MCX,60mg/3mL,使用前依次用3 mL乙腈、3mL甲酸溶液(2.2.11)活化。 2.2.14 1 g/3 mL,使用前用5 mL乙腈活化。 2.2.15 (MG)、隐色孔雀石绿(LMG)、结晶紫(CV)、隐色结晶紫(LCV)、同位素内标氘代孔雀石绿(D5—MG)、同位素内标氘代隐色孔雀石绿(D6—LMG),纯度大于98%。 2.2.16 100 μg/mL的标准储备液。 2.2.17 (μg/mL):分别准确吸取1.00 mL孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿和蒙色结晶紫的标准储备溶液(2.2.16)至100mL容量瓶中,用乙腈稀释至刻度,1 mL该溶液分别含1μg的孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿和隐色结晶紫。-18℃避光保存。 2.2.18 混合标准储备溶液(100ng/mL):用乙腈稀释混合标准储备溶液(2.2.17),配制成每毫升含孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫均为100ng的混合标准储备溶液。-18℃避光保存。 2.2.19 混合内标标准溶液:用乙腈稀释标准溶液(2.2.16),配制成每毫升含氘代孔雀石绿和氘代隐色孔雀石绿各100ng的内标混合溶液。-18℃避光保存。 2.2.20 混合标准工作溶液:根据需要,临用时吸取一定量的混合标准储备溶液(2.2.18)和混合内标标准溶液(2.2.19),用乙腈+5 mmol/L乙酸铵溶液(1+1)稀释配制适当浓度的混合标准工作液,每毫升该混合标准工作溶液含有氘代孔雀石绿和氘代隐色孔雀石绿各2ng。 2.3 仪器和设备 2.3.1 高效液相色谱—串联质谱联用仪:配有电喷雾(ESI)离子源。 2.3.2 匀浆机。 2.3.3 离心机:4 000 r/min。 2.3.4 超声波水浴。 2.3.5 旋涡振荡器。 2.3.6 KD浓缩瓶:25 mL。 2. 3.7 固相萃取装置。 2.3.8 旋转蒸发仪。 2.4 样品制备 2.4.1 鲜活水产品 2.4.1.1 提取 称取5.00g已捣碎样品于50mL离心管中,加入200L混

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