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EXP9 常见非金属阴离子的分离与鉴定(Ⅱ) 实验目的: 1、熟悉常见阴离子的初步性质检验步骤。 2、练习非金属阴离子混合溶液分离与鉴定的方法设计与流程图绘制。 未知阴离子混合溶液的分离与鉴定 1、确定范围,将未知转化为已知。(初步检验) 2、已知离子混合液的分析 ⑴在混合离子溶液中,如果某个离子在鉴定时不受其他离子的干扰,则可直接取试液进行该离子的分别分析,而不需要进行系统分析。若干扰离子可通过简单方法消除时,也应尽量创造条件进行分别分析。 ⑵如果溶液中离子间的干扰无法用简单方法排除,则需要根据具体情况确定合理的分离方案进行系统分析。 常见阴离子的初步性质检验 二、氧化性阴离子检验 四、难溶盐阴离子试验 示 例 某阴离子未知液经初步实验结果如下: ⑴试液呈酸性时无气体产生; ⑵酸性溶液中加 BaCl2 溶液无沉淀产生; ⑶加入稀硝酸溶液和 AgNO3 溶液产生黄色沉淀; ⑷酸性溶液中加入 KMnO4 ,紫色褪去,加I2 —淀粉溶液,蓝色不褪去; ⑸与 KI无反应。 由以上初步实验结果,推测哪些阴离子可能存在。说明理由,拟出进一步验证的步骤简表。 初步检验 确证性试验 结论:该未知液中含 。 或 确证性试验 结论:该未知液中含 。 * * 一、与稀H2SO4作用 用pH试纸测试未知试液的酸碱性,若试液呈中性或碱性,则取试液数滴,加入稀H2SO4(可水浴加热),若有气泡,则表示可能含有CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、NO2-等离子。可再进一步根据气体性质,初步判断试液中含有什么阴离子: CO2- 无色无味,使Ba(OH)2溶液变浑浊,可能有CO32-存在 SO2- 有刺激性气味,能使湿润的品红试纸褪色,可能有SO32-或S2O32-存在 H2S- 臭鸡蛋气味,能使湿润的Pb(Ac)2试纸变黑,可能有S2-存在 NO2- 红棕色气体,能使湿润的KI淀粉试纸变蓝 ,可能有NO2-存在 试液用H2SO4酸化,加入KI溶液,NO2-能使I-氧化为I2,加入淀粉,溶液显蓝色。 三、还原性阴离子检验 2、试液用H2SO4酸化,加入碘-淀粉溶液,SO32-、 S2O32-、 S2-能使碘-淀粉溶液的紫色褪去。 1、试液用H2SO4酸化,加入KMnO4溶液,如有SO32-、 S2O32-、 S2-、Cl-、Br-、I-、NO2-存在,KMnO4的紫红色褪去。 2、银组阴离子的检验 试液中加AgNO3溶液,然后加稀HNO3 ,生成黑色Ag2S 、白色AgCl、淡黄色AgBr、黄色AgI沉淀,表示S2-、Cl-、Br-、I-可能存在。如果生成白色沉淀,很快变为黄色、棕色、褐色,最后变为黑色,表示S2O32-存在。 1、钡组阴离子的检验 试液呈中性或弱碱性,加入BaCl2,若有白色沉淀产生,则 表示可能含有CO32-、SO32-、 SO42-、 S2O32-等离子。
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