高能球磨制备纳米晶稀土永磁体的工艺及性能表征一、引言.docVIP

高能球磨制备纳米晶稀土永磁体的工艺及性能表征 一、引言 稀土永磁材料是稀土元素R（Sm，Nd，Pr等）与过渡金属TM（Co，Fe等）所形成的一种高性能永磁材料。它具有在外加磁场磁化再去掉外磁场以后能长时间保留高剩余磁性，并能接受不太强的外加磁场和其它环境因素的干扰。这方面的品质可以用磁体的最大磁能积(BH)max综合地体现出来。此外，衡量永磁体磁性的磁参量还有：1、高剩余磁感应强度Br；2、高矫顽力Hc；3、可逆温度系数αBr，βHc；4、不可逆磁损耗等。 图1永磁材料的磁能积随年代的变化关系 图1为永磁材料的磁能积随年代的变化关系。从图中可以看出，60年开发的第一代SmCo5稀土永磁材料和70年代开发的以Sm2Co17为代表的第二代稀土永磁材料都具有良好的磁性能，其最大磁能积(BH)max分别可以达到147 kJ/m3和239 kJ/m3，但是这些磁体都含有较多的金属钴和储量较少的战略性元素稀土钐，因此，存在原材料的供应和价格问题，使其发展受到一定的影响。而在1984年，Croat、Sagawa与Koon几乎同时报道发现了具有高单轴各向异性的金属间化合物Nd2Fe14B(四方晶结构)，并制出了磁能积(BH)max达到446 kJ/m3的高磁能积NdFeB磁体，这种高磁能积NdFeB永磁体被称为第三代稀土永磁材料。与前两代稀土永磁不同，Nd-Fe-B磁体为铁基稀土永磁，不用昂贵和稀缺的金属钴，而且钕在稀土中含量也比钐丰富5～10倍，因而原料丰富，价格相对低廉，更重要的是，它以创记录的磁能积为一系列技术创新开辟了道路。 高能球磨制备纳米晶磁体自21世纪初问世以来，便引起人们的广泛兴趣。2006年美国Texas大学的Liu J P教授研究组最早采用表面剂辅助高能球磨方法制备了FeCo、Sm2Co17、SmCo5和Nd2Fe14B等纳米粒子，粒径小于30纳米。高能球磨并不是简单的材料破碎、颗粒减小的过程，而是伴随着十分复杂的机械和物理性能的改变。宏观下较脆的材料在纳米尺度下会显现出的较高的延展性，因此球磨过程中，粒子除了粒度的变化之外，还会发生更显著的形貌上的变化。比如高能球磨后微米级多晶薄片的出现，在这些薄片中观察到的晶体取向更说明了球磨是一个相当复杂的物理过程。如果纳米粒子的易磁化方向与不规则粒子的长轴一致，将有利于纳米粒子在磁场中的取向，磁体的磁性能会因此大为改善。 本实验以具有高性能的硬磁相SmCo5和软磁相α-Fe磁体为研究对象，系统研究了高能球磨技术和SmCo5/α-Fe的组成配方对薄片纳米晶磁体的相演化过程、纳米晶粒尺寸及热处理后纳米晶微结构的影响规律。这对培养学生综合实验设计的能力，提高学生分析问题、解决问题的能力，最终培养学生具有功能材料检测技术的能力。 二、实验目的三、实验原料和实验设备 1、实验原料 α-Fe粉，油酸，正庚烷，高精度天平 2、实验设备 四、工艺过程 一种材料固态非平衡加工新技术用球磨机的转动或振动使硬球对原料进行强烈的冲击，研磨和搅拌，把金属合金粉末粉碎为微粒的方法。α-Fe粉（0~50wt.%）添加量下混合球磨，同时加入油酸和正庚烷（添加量为样品质量的10 wt.%）作为表面活性剂，球磨中加入球磨钢珠球（4个大钢珠，8个小钢珠），其示意图如下。 图2 高能球磨制备纳米磁体退火是一种金属热处理工艺，指的是将金属缓慢加热到一定温度，保持足够时间，然后以适宜速度冷却。目的是降低硬度，改善切削加工性；消除残余应力，稳定尺寸，减少变形与裂纹倾向；细化晶粒，调整组织，消除组织缺陷α-Fe复合纳米晶磁体，研究不同温度、不同时间退火下SmCo5/α-Fe复合纳米晶磁体的磁性能、微结构的变化规律。 五、实验内容及步骤 1、(1)先用砂纸及砂轮打磨SmCo5合金锭表面的氧化皮，并将合金锭敲碎，然后置于研钵中将其研磨细至微米级颗粒； (2)称取一定量的SmCo5磁粉及其α-Fe粉放入球磨罐中，同时放入球磨钢珠球并加入10 wt.%的油酸和正庚烷；注意：要先加油酸，后加正庚烷； (3)将球磨罐放到手套箱中，通高纯流5分钟(4)将罐体密封放入球磨罐中，预设好球磨时间，开始球磨，为了避免球磨仪器过热，实验中每球磨90分钟需要暂停10分钟。2、(1)将球磨后的磁粉用乙醇清洗三次并超声振荡10分钟，将乙醇蒸发后，(2)开启真空设备，先开机械泵，待稳定后开启分子泵，直至转速稳定； (3)待炉子温度升到设定温度后，将石英管推进到炉子中； (4)退火结束后，用水冷对其进行加温。 3、分析测试（具体仪器原理与操作说明见附件） （1）高能球磨及热处理后磁粉XRD测试； （2）高能球磨后磁粉的激光粒度分析； （3）高能球磨及热处理后磁粉的磁性能测试； 六、实验报告要求 （1）写出实验目的、内容及步骤，设计图表记录分析实验过程中的数据。