01仪器分析概述-2.pptVIP

第一章 仪器分析绪论Chapter One Guide of Instrument Analysis 1-1 仪器分析法的定义 仪器分析法：亦称为物理和物理化学分析法，是通过测量物质的某些物理或物理化学性质参数或变化来确定其化学组成、成分含量或结构的分析方法。测量通常需采用较为特殊或复杂的仪器设备，因此称为仪器分析法。 化学分析法：使用天平和玻璃器皿，基于化学反应平衡上分析方法。仪器分析是在化学分析基础上发展起来的，其不少原理和过程都离不开化学分析。 1-2 仪器分析法的特点 试样用量少（mL、mg? ?L、 ?g? ）；方法灵敏度高，检出限低（10-6 g? 10-12 g ? ），适于微量、痕量、超痕量成分的测定 选择性较化学分析好 操作简便，分析速度快，易于实现自动化 可实现复杂混合物成分分离、鉴定或结构测定 可实现物质非破坏性分析及表面、微区、形态等分析（但通常情况下，样品前处理亦是仪器分析法中最关键的步骤） 相对误差较大（测定高含量组分的准确度不如化学法） 需要比较昂贵的专用仪器 1-3 仪器分析法分类 凡能表征物质的所有物理或物理化学性质均可作为分析该物质的依据，根据物质产生的可测信号（原始信号）不同，可把仪器分析法分为以下几类： 光学分析法 电分析化学法 色谱分析法（分离分析法） 其他仪器分析法（质谱法、热分析法、放射化学分析法、动力学方法等） 1-3-1 光学分析法 1-3-2 电化学分析法 1-3-3 色谱分析法 1-4 分析仪器（1） 1-4 分析仪器（2） 分析仪器的基本结构单元 1-4 分析仪器（3） 分析仪器的类型 通用型（?） 仪器设计的物理（化学）基础：光谱仪、色谱仪、电化学分析仪等 分析对象：分子（原子）分析仪器、分离分析仪器、联用仪器等 专用型：指不同应用学科领域测定某些特定对象或项目的分析仪器，如大气监测仪、水质分析仪、酶联免疫分析仪、工业生产流程自动控制的过程分析仪器等 1-4 分析仪器（4） 分析仪器的性能指标 评价分析仪器的性能需要一定的性能参数和指标，据此可对同一类型不同型号的仪器进行比较，作为购置仪器，考察仪器状况的依据；亦可对不同类型的仪器进行比较，预测其用途。 常用性能参数有指标：精密度、灵敏度、检出限、信噪比、动态范围、选择性等 1-4-1 灵敏度（1） 指待测组分浓度（或质量）改变时所引起仪器信号的改变，反映了仪器或方法识别微小浓度（或质量）变化的能力，该值越大，仪器或方法的灵敏度越高。 International Union of Pure Applied Chemists，即IUPAC推荐使用“校正灵敏度”或者“校正曲线斜率”作为衡量灵敏度高低的标准。 1-4-1 灵敏度（2） 仪器校正灵敏度与所选标准物和测定条件有关！ 有些仪器方法有习惯使用的表示方式。 1-4-2 检出限（DL）（1） 仪器信号的组成 1-4-2 检出限（2） 1-4-2 检出限（3） 检出限：指在已知置信水平（通常为95%）下，可以检测到的待测物的最小浓度（质量）。 检出限的测定 测定空白样品或近空白样品信号20-30次，求其平均值 及其标准偏差 sb，则可分辨的最小信号 通过校正曲线的斜率k，将最小待测物信号SDL转化为浓度值cDL或质量值（mDL），即 1-4-3 信噪比（S/N） 如前所述，任何测量值均由两部分组成：信号S及噪音N（本底信号）。其中信号反映了待测物的信息；而噪音是不可避免的，它降低分析的准确度和精密度、提高检出限。 多数情况下，N是恒定的，与S大小无关。当测量信号较小时，测量的相对误差将增加。因此用信噪比S/N是恒量仪器性能和分析方法好坏最为有效的指标！ 1-4-4 线性范围（linear range ） 1-5 仪器分析中的定量方法 仪器分析中信号S与组分含量c的关系 1-5-1 标准曲线法 采用相同的处理方式配制一系列已知浓度（c1c2…cn）标准溶液和待测试样（cx），并保证c1cxcn 在相同的条件下分别测定相应的信号S1、S2…Sn和Sx 建立浓度（c1、c2…cn）和信号S1、S2…Sn的线性关系 由Sx和所得线性关系求出cx 1-5-2 单标对照法（比较法） 试样 标样 1-5-3 标准加入法 将一系列已知量的待测物（标准物质）分别加入到几等份试样（待测样品）中，配制成浓度为（cx+0）、（cx+ c1）、（cx+ c2）、（cx+ c3）……，且具有相同基体组成的标准系列； 在相同条件测得相应信号S0、S1、S2…… 以浓度0、c1、c2 ……与信号S0、S1、S2……作图，将直线外推至与浓度轴相交，即可求得试样中待测物质的浓度cx 自学内容 能熟练使用origin或Exel绘制校正曲线 Origin7.5版及简单使用说明请到公共