1第一章原子发射光谱.pptVIP

一、原子发射光谱的产生 三、谱线强度 谱线强度: 四、谱线的自吸(self-absorption)与  自蚀(self-reversal) （三）ICP激发源的特点 三、检测系统 （一） 摄谱法检测器 一、 光谱定性分析 四、特点与应用 （二）原子发射光谱分析法的应用 为什么选铁谱？ （1）谱线多：在210～660nm范围内有数千条谱线； （2）谱线间距离分配均匀：容易对比，适用面广； （3）定位准确：已准确测量了铁谱每一条谱线的波长。 标准谱图：将其他元素的分析线标记在铁谱上，铁谱起到标尺的作用。 标准光谱比较定性法 谱线检查：将试样与纯铁在完全相同条件下摄谱，将两谱片在映谱器(放大器)上对齐、放大20倍，检查待测元素的分析线是否存在，并与标准谱图对比确定。可同时进行多元素测定。 与目视比色法相似；测量试样中元素的大致浓度范围； 应用：用于钢材、合金等的分类、矿石品位分级等大批量试样的快速测定。 二、光谱半定量分析 1. 谱线黑度比较法 例：测矿石中的铅 标准系列浓度：0.1％，0.01％，0.001％ 分析线：283.307nm 试样中铅的浓度：0.001％ ~ 0. 1％ 2. 显线法(数线法) 例：铅含量与出现谱线关系 Pb % 谱线特征 0.001 283.307nm清晰可见,261.418nm和280.200nm弱 0.003 283.307nm清晰可见,261.418nm增强, 280.200nm变清晰 0.01 上述谱线增强,266.317nm和287.332nm出现 0.03 上述谱线都增强 0.10 上述谱线更增强,没有出现新谱线 0.30 239.38nm, 257.726nm出现。 1、定量分析的基本关系式 在条件一定时，谱线强度I与待测元素含量c关系为： I = ac a为常数(与蒸发、激发过程等有关)，考虑到发射光谱中存在着自吸现象，需要引入自吸常数 b ，则： （一）光谱定量分析原理 三、光谱定量分析 lgI＝blgc + lga I＝acb 2、内标法 在被测元素的光谱中选择一条作为分析线(强度I1)，再选择内标物的一条谱线(强度I2)，组成分析线对。则： 相对强度R： I1＝a1·c1b I2＝a2·c2b R＝ ＝ ＝a·cb I1 I2 a1·c1b a2·c2b lgR = blgc +lga 内标元素与分析线对的选择： 内标元素与被测元素化合物性质相近； 内标元素的含量必须适量和固定； 分析线要匹配； 分析线和内标线没有自吸或自吸很小，且不受其它谱线的干扰。 摄谱法中组成分析线对的两条谱线的波长应尽量靠近。 3、摄谱法光谱定量分析 如果：曝光量为H，光强为I，曝光时间为t 则：H = It 对于分析线 对于内标线 S1 = g1logI1· t1 — i1 S2 = g2logI2· t2— i2 t1= t2 i1 = i2 g1 = g2 △S = S1- S2 = ? lgR = ? blgc + ? lga 1、内标法中的标准曲线法 由 lgR = blgc +lga 以lgR 对应lgc 作图，绘制标准曲线，在相同条件下，测定试样中待测元素的lgR，在标准曲线上求得未知试样lgc； （二）光谱定量分析方法 2、摄谱法中的标准曲线法 ?S = ? lgR = ? blgc + ? lga 在完全相同的条件下，将标准样品与试样在同一感光板上摄谱，由标准试样分析线对的黑度差(?S )对lgc作标准曲线(三个点以上，每个点取三次平均值)，再由试样分析线对的黑度差，在标准曲线上求得未知试样lgc 。该法即三标准试样法。 校准曲线线性范围：AB 段 自吸：BC 段 或 或 lgR ?S 3、标准加入法 R = acb b = 1时： R = a(cx+cs) R = 0时： cx = – cs （三）光谱定量分析工作条件的选择 （1）激发源 （2）光谱仪 （3）分析线对 （4）内标元素 （5）ICP工作参数 * 第一章 原子发射光谱分析 atomic emission spectrometry，AES 原子发射光谱 原子发射光谱仪 原子发射光谱分析方法 原子发射光谱法在环境分析中的应用 目 录 在正常状态下，元素处于基态，元素在受到热（火焰）或电（电火花）激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱（线状光谱）；