碳酸钙基复合钛白制备过程工艺参数优化试验研究(攀枝花钒钛).docVIP

碳酸钙基复合钛白制备过程工艺参数优化试验研究 何亚梅，邹建新 摘要：在CO2气体浓度和晶型控制剂H2SO4加入量不变的条件下，采用间歇鼓泡碳化法制备碳酸钙基复合钛白，研究的优化参数关键词粒度 aC03相比，表现出许多优异性能，使得它赋予产品某些特殊性能，如白度、耐候性、补强性、等，现已开始从实验室走向产业化，成为一种重要的功能材料，广泛应用于橡胶、塑料、涂料、油墨、造纸等行业。国外对碳酸钙基复合钛白的制备十分重视，但到目前为止，碳酸钙基复合钛白合成的基础性研究还不够完善，本研究在实验室采用间歇鼓泡碳化法制备碳酸钙基复合钛白，跟踪整个反应过程，获得了pH值、反应液温度、CO2气体流量等参数与反应时间的关系以及Ca(OH)2浓度与反应时间和碳酸钙基复合钛白粒径的关系，这对工业生产有一定的指导意义[1，5]。 试 验 药剂与仪器设备 试验所用药品为锐钛型钛白、生石灰 （CaO含量90%）、浓硫酸（98%，工业纯），CO2气体（工业纯）。实验所用仪器设备为电子天平GFJ-0.4型高速离心分散机激光粒度分析仪英国MALVERN公司CaO→超细研磨 →混合共溶→碳化→化学共沉淀→钛白浆料→过滤 TiO2颜料→超细研磨 复合TiO2颜料←干燥←洗涤← 图1 碳酸钙基复合钛白制备试验流程 2.3 试验过程 2.3.1 CO2气体流量对复合钛白制备工艺的影响 采用相同的浓度（）、不同用检测。采用相同的（、不同（、、、）进行。用检测用激光粒度分析仪对不同的样品进行检测 图2 pH值随反应时间的变化关系 图3 反应液温度随反应时间变化关系 由图2和图3可知，pH值及温度随反应时间变化关系有同一规律：反应开始pH变化明显，在反应开始后中间一段时间内，系统的pH值基本保持恒定，表明此时区内Ca(OH)2大大过量。溶解了的Ca(OH)2可以提供足够的OH-，以致于与CO2反应后仍保持稳定的浓度。此区段内过程由CO2的传递过程控制，反应了约80%的时间后，由于Ca(OH)2的消耗，悬浮的固体Ca(OH)2储备量不足，使液相中Ca(OH)2浓度降低，不足以提供足量的Ca2+ 及OH-，使pH值明显降低，表现为过程由固体Ca(OH)2 的溶解控制[3～5Ca(OH)2与CO2传质反应最强烈的时候，温度达到最高，由于反应程度降低和碳化反应釜中冷却水的作用，温度又有所下降，但下降不多，最后趋于一个稳定的值[6]。CO2气体流量为50l/h时，因为气体流量小，传质反应慢，不是很激烈，整个反应过程的温度最低。 CO2气体流量与反应总时间的关系见图4。 图4 CO2气体流量与反应总时间的关系 由图4可知，随着CO2气体流量的增加,在50l/h～100l/h流量范围内，反应到达终点所需的时间下降得很快，但当气体流量超过此范围后，随着气体流量的增加，反应到达终点所需的时间几乎不变。当气体流量较小时，Ca(OH)2悬浮液中的气含量较小，单位体积悬浮液的接触面积也较小，宏观上CO2的传递速率不高。当气体流量增加时，必导致气含量和气液接触面积的增加，CO2由气相到液相的传递速率加快，宏观上就表现为反应到达终点所需的时间下降得很快。但当气量增加到一定值时，气液相接触面积基本不变，再增加气体流量，气体的搅动只能使气膜阻力稍有下降，因此，反应到达终点所需的时间基本不变[7-8]。在反应末期，钛白颗粒镶嵌于碳酸钙颗粒上面时，由于存在大量空隙，碳化反应参数基本不受影响。 3.2 Ca(OH)2初始浓度对反应总时间和平均粒径的影响 3.2.1 Ca(OH)2初始浓度与反应总时间的关系 Ca(OH)2初始浓度与反应总时间的关系如图5所示。 由图5可知随着Ca(0H)2初始浓度的增加，反应到达终点的时间呈线性关系增加。当Ca(0H)2浓度增加时，反应体系的稠度和粘度大大增加，体系的流体力学性质有质的改变，有两个原因导致了反应速率的减慢：①混合气已不能形成均匀一致的小气泡了，气泡数目变少，体积变大，气液接触界面下降；② 由于体系粘度的增加，CO2(aq)、OH- 、HCO3、CO32-、Ca2+ 等在液相中的传递速率明显下降，液相主体不能混合均匀，传质阻力主要存在于液膜中，而且相当部分存在于液相主体中。宏观上反映为：反应到达终点的时间随Ca(OH)2浓度的增加而增加[8]。 图5 Ca(OH)2初始浓度与反应总时间的关系 3.2.1 Ca(OH)2初始浓度与平均粒径的关系 图6 Ca(0H)2初始浓度与碳酸钙基复合钛白平均粒径的关系 Ca(OH)2初始浓度与平均粒径的关系如图6所示。 由图6的结果分析可以得知Ca(