高效液相色谱质谱法测定污水中糖皮质激素.pdfVIP

高效液相色谱质谱法测定污水中糖皮质激素.pdf

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第 40 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究 第期 2012 年月 Chinese Journal of Analytical Chemistry ~ : / DOI 10.3724SP.J.1096.2012.10895 固相萃取 高效液相色谱 质谱法测定污水中糖皮质激素 - - 1,2 *1 1 1,2 谭丽超 葛 峰 单正军 王 懿 1 ( , ) 2 ( , ) 环境保护部南京环境科学研究所 南京 2 10042 南京农业大学资源与环境科学学院 南京 2 10095 。 摘 要 建立了同时测定污水中7 种糖皮质激素的固相萃取 超高效液相色谱串联质谱的分析方法 利用单 - 4 : 、 、 。 , 因素实验优化固相萃取影响因素 洗脱液 洗脱体积 水样 pH 值及淋洗液 在此基础上 进行 L (3 ) 正交实 9 。 , : , 验 通过直观分析和方差分析区分主次因素 确定了最佳固相萃取条件 洗脱剂为乙酸乙酯 洗脱剂用量为 , , 。 ; 10 mL pH =5.0 清洗剂为 20% 甲醇 7 种糖皮质激素的检出限为 1.56~10.59 ng/L 在 20~100 ng/L 的 3 个添 , ( ) 。 加水平范围内的平均回收率为 72.5% ~101.4% 相对标准偏差 RSD 小于 10.9% ; ; ; 关键词 固相萃取 超高效液相色谱 串联质谱法 糖皮质激素 正交实验 - 引 言 1 、 、 , 。 糖皮质激素具有良好的抗炎 抗免疫 抗毒素和抗休克作用 被广泛应用于疾病的治疗与预防 研究 [1,2] , 、 , , 表明 进入人和动物

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