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第 40 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究 第期
2012 年月 Chinese Journal of Analytical Chemistry ~
: /
DOI 10.3724SP.J.1096.2012.10895
固相萃取 高效液相色谱 质谱法测定污水中糖皮质激素
- -
1,2 *1 1 1,2
谭丽超 葛 峰 单正军 王 懿
1 ( , ) 2 ( , )
环境保护部南京环境科学研究所 南京 2 10042 南京农业大学资源与环境科学学院 南京 2 10095
。
摘 要 建立了同时测定污水中7 种糖皮质激素的固相萃取 超高效液相色谱串联质谱的分析方法 利用单
-
4
: 、 、 。 ,
因素实验优化固相萃取影响因素 洗脱液 洗脱体积 水样 pH 值及淋洗液 在此基础上 进行 L (3 ) 正交实
9
。 , : ,
验 通过直观分析和方差分析区分主次因素 确定了最佳固相萃取条件 洗脱剂为乙酸乙酯 洗脱剂用量为
, , 。 ;
10 mL pH =5.0 清洗剂为 20% 甲醇 7 种糖皮质激素的检出限为 1.56~10.59 ng/L 在 20~100 ng/L 的 3 个添
, ( ) 。
加水平范围内的平均回收率为 72.5% ~101.4% 相对标准偏差 RSD 小于 10.9%
; ; ;
关键词 固相萃取 超高效液相色谱 串联质谱法 糖皮质激素 正交实验
-
引 言
1
、 、 , 。
糖皮质激素具有良好的抗炎 抗免疫 抗毒素和抗休克作用 被广泛应用于疾病的治疗与预防 研究
[1,2]
, 、 , ,
表明 进入人和动物
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