固相微萃取搅拌棒制备及应用初探.docVIP

摘　要 【摘要】以二乙基三胺为固化剂，聚乙二醇(PEG 1540)为致孔剂，按一定比例与环氧树脂混合后，在无扰动模式下缓慢聚合。反应结束后用去离子水浸泡除去致孔剂，成功地得到了环氧树脂-二乙烯三胺整体柱。环氧树脂-二乙烯三胺整体柱是三维网状化合物，国内外少见报道，具有较好的研究价值。以此作为固相萃取搅拌棒，以1ug/ml孔雀石绿为萃取对象，结合紫外分光光度计建立了用于水溶液中富集分离测定方法。 研究了萃取时间、搅拌棒转速、介质pH对吸附效率的影响，还研究了解吸液的选择和解析方法对解析效率的影响。 【关键词】固相微萃取；搅拌棒；环氧树脂整体柱；孔雀石绿；分光光度。 Preparation and AppLication of stir bar sorptive extraction Abstract 【ABSTRACT】With diethyl thiamine as curing agent, polyethylene glycol (PEG 1540) as the porogen, mixed with the epoxy resin in proportion and polymerized in the absence of disturbance mode. After reaction, remove porogen in deionized water through soaked, and then got the epoxy resin - diethylenetriamine monolithic column successfully. Epoxy - diethylenetriamine whole column is Three-dimensional network compound. It’s rarely reported at home and abroad and has big research value. So, use it as solid phase extraction column, 1ug/ml Malachite Green as extraction, object combined the UV spectrophotometer, there we established separation and enrichment for determination of aqueous solution. Here we study the extraction time, stirring rod speed, and medium pH etc. factors efficient on the adsorption, and research the efficiency from the choice of analysis Liquid and the liquid absorption method. 【KEYWORDS】Solid phase micro-extraction; stir bar sorptive extraction; epoxy resin monoliths; Malachite Green; spectrophotometry. 目录 摘　要 II Abstract III 目录 IV 1 引言 1 1.1 固相微萃取技术 1 1.1.1 纤维针式固相微萃取 1 1.1.2 管内固相微萃取 2 1.1.3 固相微萃取搅拌棒技术 2 1.2 整体柱技术 3 1.2.1 整体柱主要分类 4 1.2.2 环氧树脂体系整体柱材料应用于固相微萃取 4 1.3 固相微萃取的理论基础--萃取非平衡理论直接萃取 4 1.4立题意义与实验创新点 5 2 实验部分 5 2.1 仪器和试剂 5 2.2 实验步骤 6 2.2.1 环氧树脂基聚合物整体柱的制备 6 2.2.2 搅拌棒的性能测试 6 2.2.2.1孔雀石绿溶液的配制 6 2.2.2.2 解吸液的配制 6 2.2.2.3 萃取实验 6 2.2.2.4 萃取结果的测量 6 3 结果与讨论 8 3.1 聚合物整体柱的形貌观察和孔形成机理 8 3.2 实验条件优化 9 3.2.1 萃取时间优化 9 3.2.2 吸附过程转速的优化 10 3.2.3 吸附过程pH的优化 11 3.2.4 解吸液的优化 12 3.2.5 解析方式的选择优化 12 4 结论与展望 13 4.1 主要结论 13 4.2 展望 13 参考文献 15 致谢 17 1 引言 1.1 固相微萃取技术固相微萃取技术(soLid phase micro-extraction，SPME) 是1990年由加拿大学者 PawLisz