GB 8205-1987 二氯菊酰氯含量分析方法 .pdfVIP

华人 民共和 国国家标准 二氯 菊 酰 氯 含 量分 析 方法 发布 实施 国家 标 准 局 发布 华人民共和国国家标准 二氯菊酰氯含量分析方法 本标准适用于二氯菊酰氯含量的测定 有效成分 顺式 反式 二氯乙烯 二甲基环丙烷 甲酰氯 结构式 分子式 分子量 年 际原子量 试剂 二氯菊酰氯标准品 已知含量 亦可用已知纯度的二氯菊酸乙酯作标准品 无水乙醇 分析纯 用条状 分子筛 经 活化 干燥器放冷 进行脱水处理 后使用 氯代萘 内标物 不得含有与二氯菊酰氯分离不开的杂质 仪器和装置 气相色谱仪 火焰离子化检测器 记录仪或积分仪 色谱柱 长 内径 不 钢管 填充物 己二酸乙二醇聚酯 涂渍于上试 白色硅烷化担体 目上 测定步骤 色谱柱的填充和老化 将洗净 烘干的不锈钢柱一端接小漏斗 另一端塞适量玻璃棉 裹以纱布后 通过橡皮管与真空泵相 连 开启真空泵 从漏斗处分次加入已制备好的填充物 并不断轻敲柱壁 使填充物均匀紧密地填满色谱 柱 取下色谱柱 在入口端也塞以适量的玻璃棉 将填充色谱柱时的入口端与气相色谱仪的汽化室相连 出口端暂不接检测器 以约 流速 通载气 于 柱温下至少老化 色谱操作条件 温度 柱室 汽化室 左右 检测器 左右 华人民共和国化学工业部 批准 实施 气体流速 载气 氢气 空气 纸速 灵敏度和衰减 调节灵敏度和衰减 使色谱峰高为记录仪满量 的 相对保留时间 顺式二氯菊酰氯 反式二氯菊酰氯 约 内标物 相对校正因子 的测定 在预先加入约 分析纯并经 分子筛脱水的无水乙醇具塞小锥形瓶中 准确称入约 精 确至 二氯菊酰氯 或二氯菊酸乙酯 标准品 摇动片刻 再称入 氯代萘 精确至 使二 者之比在 之间 摇匀后 进样记录色谱图 按式 计算相对校正因子 式中 分别为二氯菊酰氯标准品和内标物的质量 分别为二氯菊酰氯标准品与内标物的峰面积 二氯菊酰氯标准品的百分含量 样品含量的测定 测定手续同 唯以待测样品代替标准品 计算 二氯菊酰氯百分含量 按式 计算 式中 分别为样品和内标物的质量 分别为样品和内标物的峰面积 偏差 本方法的平行偏差不得大于 附加说明 本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口 本标准由江苏农药研究所负责起草 本标准主要起草人王云生