GB1575-1987.pdfVIP

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中华人民共和国国家标准 UDC 662.642 褐煤的苯萃取物产率测定方法 :543 GB 1575-87 Determinationofyieldofbenzene it替 CB1575-79 solubleextractinbrowncoal 本方法适用于测定褐煤的苯萃取物产率。 方法要点:将褐煤试样置于萃取器中用苯萃取,然后将溶剂蒸除并于105--110'C温度下将萃取物 卜燥至恒重。根据干燥萃取物的质量,算出褐煤的萃取物产率。 本标准包括两种方法:锥形瓶萃取器法和半自动萃取仪法。前者为仲裁方法。 1公用仪器、设备、材料和试剂 1.1仪器和没备 1.1.1空气 卜燥箱:带有自动调温装置,附鼓风机并能保持105-110℃的温度范围。 1.1.2分析天平:感量0.1mg. 1.1.3 卜燥器。 1.2 材料和试剂 1.2.1滤纸筒:直径25mm,长80mm,可外购或按下述方法制做: 将中速102号定性滤纸裁成75x75mm和25x25mm的方块。先取一张大的, 用蒸馏水润湿后松紧适 度地裹在一直径25mm、底部带一小孔的圆底试管侧壁,再取一张小的,以蒸馏水润湿后裹在试管底 部。如此交替地在试管上裹上三张大的、两张小的滤纸块,然后从试管口轻轻吹下成型滤纸筒,放在 空气中或100℃的干燥箱中F燥备用。 1.2.2 苯 (GB690-77):分析纯。 2 锥形瓶萃取器法 2.1 专用仪器 2.1.1锥形瓶萃取器 (图1),它由两部分组成: 冷服管 金属钩 滤纸筒 i良瓶 图 1锥形瓶萃取器 国家标准局1987-03一30批准 1988一02一01实施 GB 1575-87 底瓶:500mI锥形瓶,瓶口直径28--30mm,磨口。 球形或直形回流冷凝管:末端磨口与锥形瓶瓶口配合,并带两个对称的小孔,水套长度至少 300mm。 2.1.2 燕馏器 (图2),它由150m1锥形瓶、直形冷凝器和弯头组成,接合部分以磨口配合。 冷凝管 图2 蒸馏器 2.1.3寸亘温水浴:恒温控制准确到士20C. 2.2 测定步骤 称取混合均匀的分析煤样 (粒度小于0.2mm)3g(称准到0.00028),放人滤纸筒中,煤样上盖- 块脱脂棉。然后将带煤样的滤纸筒用不锈金属丝挂在萃取器冷凝管末端。 往萃取器底瓶中加人70m1苯。 把底瓶和冷凝管连接好。 将底瓶放人恒温水浴中,加热萃取3h(时间由第一滴苯液从冷凝管末端滴下时算起)*。如滤纸筒 中滴F的苯液仍有颜色,则应继续萃取到无色为止。 萃取结束后,取下底瓶,将萃取液趁热小b转移到预先干燥恒重的蒸馏锥形瓶中,并用少to,热苯 洗涤底瓶3次,洗液并人锥形瓶 (如此时发现萃取液中有煤粉,则试验作废)。 将锥形瓶连接在蒸馏器上,于水浴上蒸发至近

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