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大学物理论文题目介孔分子筛 Al-MCM-41吸附脱硫性能研究学科专业化学工艺专业作者刘铁成完成时间 2011年12月19日指导教师姜桂元介孔分子筛 Al-MCM-41吸附脱硫性能研究化工10-4 刘铁成 2010062119摘要：吸附脱硫作为比较有发展前景的燃料油深度脱硫方法，其吸附剂的选择是关键。而Al弥补了介孔 MCM-41 分子筛骨架结构中存在缺陷，不但孔径可调(1.5～10nm)、孔道结构均匀规整、孔径分布狭窄、比表面积大、吸附能力强，而且可以人为控制介孔材料中酸性中心的多少及酸性强弱，达到有效吸附外来物质的目的。关键词：介孔分子筛脱硫 X衍射Abstract：As more adsorption desulfurization development prospect of oil depth desulfurization method, the adsorbent choice is the key. And Al to make up for the mesoporous molecular sieve MCM-41 skeleton structure defects existing in, not only aperture adjustable (1.5 ~ 10 nm) and the hole uniform structure neat, pore size distribution, larger specific surface area, narrow adsorption ability, and can human control mesoporous materials in the center of the acidic how many and acid, strong or weak, efficient absorption of foreign matter to purpose.Key: Mesoporous molecular sieve desulfuration X-ray diffraction1、Al-MCM-41 的结构表征（1）X射线衍射(XRD)法XRD法是最典型的表征粉体材料体相结构特征的手段。并且对样品没有损伤。在其他条件不变的情况下，制备不同硅铝比的Al-MCM-41分子筛，XRD谱图见图1。根据文献中所报道的，XRD图像中在2°和3°之间有一个强峰(100)，在3°和6°之间有两个弱峰，分别为(110)和(200)，这两个峰是该分子筛结构的特征。由XRD图可知，只有Si/Al=20的Al-MCM-41分子筛没有出现110和200的峰，而且100处的峰变宽，说明已经不存在MCM-41的六方晶相结构，其他硅铝比的Al-MCM-41分子筛均合成出了较好的晶型。图 1 Al-MCM-41 的 XRD 图(a)纯硅 MCM-41，(b)Al-MCM-41(100)，(c)Al-MCM-41(80)，(d)Al-MCM-41(60)，(e)Al-MCM-41(40)，(f)Al-MCM-41(20)随着铝含量的增加，峰(100)的强度明显减小，晶化程度降低、结构有序度下降，这可能是由于随着铝离子的增加，影响了胶束的排列，阻碍了晶体的形成造成的。同时，峰(110)和峰(200)也随着硅铝比的减小两部分重叠形成一个宽带。这个结果同时也证明了Al已进入分子筛骨架。（2）N2吸附N2吸附法是表征多孔材料孔结构及其特性、表面积大小最有效的方法之一。Al-MCM-41的N2吸附-脱附等温线见图2所示。，图中曲线均为典型的Ⅳ型吸附等温线，存在一明显的滞后环，属于介孔物质的吸附曲线。在低压段，吸附量平缓增加，此时N2分子以单层到多层吸附在介孔的内表面；在相对压力P/P0=0.3～0.5时，由于毛细管凝聚作用使N2吸附量激增，曲线出现了一陡峭的阶跃，出现明显的拐点，随后的较长吸附平台则表明N2在毛细管内的吸附达到了平衡。拐点处的P/P0的值与孔径大小有关，拐点处的N2分压值越大，则分子筛孔径越大。在图3-2中，随着Al的增加，拐点逐渐向低N2分压方向移动，说明分子筛孔径在慢慢变小。这与表3-1中的结论相一致。纯硅MCM-41、Al-MCM-41(80)、Al-MCM-41(40)、Al-MCM-41(20)的滞后环均比较狭窄，说明其具有窄而均一的孔道结构。其中，Al-MCM-41(80)的吸附与脱附曲线几乎是竖直方向且近乎平行，说明Si/Al=80的分子筛有更窄的孔径分布，结构更加完美。图2 Al-MCM-41的N2等温吸附脱附等温线(a)纯硅MCM-41，(b)Al-MCM-41(100)，(c)Al-MCM-41(80)，(d)Al-MCM-41(40)图3