食品中氯化钠测定.pptxVIP

食品中氯化钠的测定 一、实验方法：用沉淀滴定法测食品中氯化钠的含量二 实验原理 以K2CrO4 作为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。由于Ag2CrO4 的溶解度要比AgCl的溶解度大得多，因此滴定时首先析出的是白色的AgCl沉淀，AgCl定量沉淀后，稍微过量的Ag+即与CrO4 2- 生成桔红色Ag2CrO4沉淀，即达到滴定的终点。 反应式为： Ag+ +Cl- =Ag Cl ↓(白色)2 Ag+ + CrO4 2- = Ag2CrO4↓（桔红色） 三、样品的预处理1.块状或颗粒状样品 取有代表性的样品至少200g，用粉碎机粉碎或用研钵研细，置于密闭的玻璃容器中2.粉末状、糊状或液体的样品取200g,充分混匀，置于密闭的玻璃的容器内。四、样品试液的制备1.肉、禽及水产制品 称取约20g试样，精确至0.001g，于250ml锥形瓶中。加入100ml 70℃的水，煮沸15min,并不断摇动，冷却至室温。依次加入4ml沉淀剂Ⅰ、4ml沉淀剂Ⅱ，每次沉淀剂充分混匀。用滤纸过滤，弃去最初滤液（10ml）。2.蛋白质、淀粉含量较高的蔬菜制品 称取10g试样，精确至0.001g,于100ml烧杯中。用80%乙醇溶液将试样转移到100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用滤纸过滤，弃去最初滤液。3.一般蔬菜制品、腌制品、调味品、淀粉制品称取一般蔬菜20g/腌制品10g/调味品5g/淀粉制品20g试样，精确称至0.001g,于250ml锥形瓶中。加入100ml 70℃热水，振荡15min。将锥形瓶中的内容物转移到200ml容量瓶，稀释至刻度，摇匀。用滤纸过滤，弃去最初滤液。五 滴定移取25ml样液于250ml锥形瓶中，加入50ml水，再加入1ml 5%铬酸钾溶液，混匀。用标定好的用AgNO3标准溶液进行滴定。直至黄色浑浊液刚刚从黄色变为浅桔红色，且保持1min不褪色即视为滴定终点。记录好AgNO3溶液消耗体积。重复2次平行实验。空白试验量取50ml水代替样液做空白试验。六、数据记录及处理 X =（V1-V2）×c×0.05844×K×100% mX——食品中氯化钠的质量分数（%）V1——滴定样液时消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积数值（ml）V2——空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积数值（ml）C——硝酸银标准滴定溶浓度的准确数值（mol/L）0.05844——与1ml硝酸银标准滴定溶液(1.000mol/L)相当的氯化钠的质量数值（g）K——稀释倍数m——试样的质量数值（g）注意事项：①本方法测定的酸度范围为pH值6．5～10.5，在酸性溶液中，指示剂铬酸银易溶于酸，而使浓度大大降低，很难形成铬酸银沉淀，使终点延后，甚至不形成铬酸银沉淀，无法指示终点。在pH10的碱性溶液中，银离子将形成氧化银沉淀。因此，当样品溶液的pH值过高或讨低时，应先用酸或碱调节，再进行滴定。 ②不能在含有氨或其他能与银离子生成配合物的物质存在下进行滴定，以免AgCI和Ag2CrO4的溶解度增大而影响测定结果。 谢谢