出口果蔬中包草枯检测方法 拉曼光谱法.docVIP

滋味前 言 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院。 本标准主要起草人： 本标准为首次发布的检验检疫行业标准。 引 言 本文件的发布机构提请注意，申明符合本文件时，可能涉及到5.9、7.5与增敏试剂相关的专利的使用。 本文件的发布机构对于该专利的真实性、有效性和范围无任何立场。 该专利持有人已向本文件的发布机构保证，他愿意同任何申请人在合理且无歧视的条款和条件下，就专利授权许可进行谈判。该专利持有人的声明已在本文件的发布机构备案。相关信息可以通过以下联系方式获得： 该专利持有人姓名：邹明强 地址：北京市朝阳区高碑店北路甲3号 中国检验检疫科学研究院 邮编：100123 请注意除上述专利外，本文件的某些内容能够仍可能涉及专利。本文件的发布机构不承当识别这些专利的责任。 果蔬中百草枯快速检测 拉曼光谱法 范围 本标准规定了使用便携式拉曼光谱仪快速检测的方法。 本标准适用于的定量和定性检测 本标准方法的定量检测限为 0 mg/kg。规范性引用文件 GB/T6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第1部分：总则与定义 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 200810225085.8）的试剂进行Raman信号增强后，进行Raman光谱扫描。在百草枯特征Raman位移（1655 cm-1）下，通过样品中百草枯含量与Raman光谱强度的对应关系，以外标法定量和定性检测试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1 百草枯标准：纯度≥99.0 %。 4.2 百草枯储备溶液：1.00×103 mg/L。 准确称取100 mg（精确至0.1 mg）百草枯标准物质（4.1）于100 mL容量瓶中，用60水完全溶解后，用水定容至刻度，混匀，4℃条件下避光保存，有效期为1个月。 4.3百草枯标准液：使用时配制。 4.3.1标准溶液A：1.00×102 μg/mL。 吸取5.0 mL百草枯准储备溶液（4.2）于50 mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。 4.3.2标准溶液B：4.00×10 μg/mL。 吸取1.0 mL准储备溶液（4.2）于25 mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。 4.4：仪器 5.1 便携式拉曼光谱仪 稳频激光光源：发射波长为785 nm，能量：≥00 mW；光谱分辨率：≤10 cm-1；光谱频率范围：300-00 cm-1，或大于该频率范围。 5.2 天平：感量0.01 g，0.000 1 g。 5.3 高速离心机：转速≥1。 5.4 具塞聚丙烯离心管：50 mL。 5.5 具塞聚丙烯离心管：1.5 mL。 5.6 漩涡震荡机。 5.7 定量移液器：100 uL、200 uL、1 mL和5 mL（可调）。 6 测定步骤 6.1 试样前处理方法1 量取5.0g试样于50 mL具塞聚丙烯离心管（5.4）中，加入20.0 mL水，涡旋混匀；于离心机（5.3）中，于下离心10分钟，供便携式拉曼光谱仪检测。按上述步骤制备样品空白试液。 6.2 测定 6.2.1 拉曼光谱条件 a）激光能量： mW b) 数据采集时间：0 s c）拉曼光谱连续扫描次数：1 d）平滑处理：平均滤波（Boxcar：1）。 6.2.2 拉曼光谱测定 取0 μL检测试剂A于2 mL的检测池中，加入10 μL检测试剂B，小心吸取离心后的匀质试液00 μL于瓶中，摇匀，迅速置于拉曼光谱仪的样品室中，点击单个样品扫描图标即开始检测。 6.3平行试验 按，对同一试样进行平行试验测定。 6.4空白试验 用经确证的阴性样品，其余均按试样步骤进行。 结果计算 试样中量利用数据处理系统计算或按式（1）计算： X ＝ × ΔX × 1000 　………………………………（1） Δ 1000 式中： X 试样中被测组分量，单位为毫克每千克(mg/)； 特征频率（1652 cm-1）处测得的被测组分； Δ 标准工作曲线中两点对应的被测组分量，单位为毫克每千克(mg/)； ΔX 被测组分。 注：值应扣除空白值。 8.1 测定低限 本方法测定低限为：0.02mg/Kg。 8.2 回收率 在添加浓度0.50 mg/Kg～30.0mg/Kg范围内，白菜中百草枯的回收率为75%～110%； 苹果中百草枯的回收率为 75%～110%。 附 录 A （资料性附录） Raman谱图 __________________________