工业黄磷中磷、砷的测定-能量色散X荧光光谱法编制说明--6-.doc

编制说明 1 基本信息 1.1 标准草案名称 中文 《工业黄磷中磷、砷的测定 能量色散X射线荧光光谱法》 英文 Determination of Phosphorus and Arsenic in yellow Phosphorus for industrial use by energy-dispersive X-ray fluorescence spectrometry 1.2 与国际标准和国外先进标准一致程度情况 等同√ 修改 非等效 标准号 英文名称 中文名称 1.3 任务来源 批准立项的文件名称和文件号 国家认监委办公室关于下达2013年第二批检验检疫行业标准制(修)订补助经费的通知 国认科函[2013]153号 计划编号 2013B069 1.4 制（修）订情况 √制订 修订 替代的标准编号 1.5 起止时间 2014年1月～2014年12月 1.6 起草单位 云南出入境检验检疫局 1.7 起草人 梁文君、吕平、刘钧、易建华、陆颖、陈洁、梅春芬、张禹红、段敏、陈芳 1.8 专业类别 1、食品（化妆品）检验；2、卫生检疫；3、动物检疫；4、植物检疫； 5、纺织产品检验；6、轻工产品检验；7、机电产品检验；(8、化工、矿产品和金属材料检验；9、管理；10、鉴定；11包装及危险化学品 1.9 标准体系表代码 1.10 调整情况 2 背景情况 2.1 目的、意义 1、满足危险化学品工业黄磷快速、安全检验需要。2011年12月1日国家《危险化学品安全管理条例》实施，将工业黄磷纳入危险化学品管理，2012年1月1日工业黄磷纳入《法检目录》，进出口工业黄磷自2012年2月1日实施检验监管，本标准操作安全，检测速度快、效率高，结果准确，有利于进出口工业黄磷检验。 2、提高检测速度和效率。按照国家标准《工业黄磷》GB 7816-1998，工业黄磷中磷采用重量法测定，操作危险，检测时间长，至少需要1.5天时间。砷采用分光光度法测定，操作危险，检测时间长，至少需要1.5天时间，检测1个工业黄磷中的磷、砷含量，需要2-3天时间。本标准使用能量色散X射线荧光光谱法测定工业黄磷中磷、砷含量，构建理想检测模型，快速测定工业黄磷中磷、砷，测定1个工业黄磷中的磷、砷含量仅需要5～6分钟，提高工作效率100多倍，适用于口岸快速检验。 3、使用先进检测技术，减少污染，保护操作人员健康。工业黄磷是高度危险化学品，在空气中容易自燃、爆炸，释放有毒气体，同时，工业黄磷的检测也面临安全和健康问题，研究工业黄磷快速、安全检测技术意义重大，能保障检测安全，保护检验人员身体健康，提高检测速度，缩短检测周期，保障检测工作快速、准确。按照国家标准《工业黄磷》，检验磷、砷需要苯或二硫化碳，硝酸、硫酸、吡啶、二乙基二硫代氨基甲酸银、碘化钾、无砷锌粒、氯化亚锡、砷标准溶液等多种化学试剂，分析测试过程中产生的溶有黄磷的废液无法处理，只能交专业公司处理。传统方法产生废气、废液多，污染环境，对人体极为有害。本标准使用能量色散X射线荧光光谱法测定工业黄磷中磷、砷，除使用工业黄磷标准样品外，不使用任何化学试剂，不污染环境，最大限度保障操作人员健康。 4、降低检测成本。除使用黄磷标准样品外，X荧光能谱法测定黄磷中的磷和砷含量不需要任何化学试剂，且黄磷标准样品能重复使用，品质不发生改变。由于X荧光能谱法测定速度快，磷、砷含量的测定一次完成，可减轻操作人员数量及劳动强度，最大限度降低分析测试成本。充分运用现代分析测试技术，解决传统产业的分析测试问题，提高检测技术水平和能力，经济效益好，社会效益更好。 5、履行把关服务职责，促进外贸发展。工业黄磷是我国大宗出口商品之一，云南年出口3万多吨，货值近1.2亿美元，年均增长30%以上，经济效益可观，磷化工是云南支柱产业，出口量大、效益好，对云南外贸有较大贡献。 2.2 与国内外相关标准、文献的关系 目前没有能量色散X射线荧光光谱法测定工业黄磷中磷、砷的标准或方法，也未见相关文献报道。俄罗斯标准гост8986-1982《工业黄磷技术条件》、中国国家标准《工业黄磷》GB 7816-1998规定了黄磷含量及检测方法。黄磷中磷采用重量法测定，黄磷中砷采用分光光度法测定，主要缺陷：操作危险，检测时间长，使用试剂多，对环境、人体极有害。 本标准与现行标准不冲突、不矛盾，填补工业黄磷快速检测标准空白。 3 编制过程 3.1 准备阶段（可选项） 1、制标计划：2012年11月制定标准计划，对制标方案进行充分调研、讨论，申报云南省地方标准。2013年4月申报SN制标计划，立项申请获得批准。 2、方法研究，使用能量色散X射线荧光光谱仪研究出口工业黄磷中磷、砷等测定方法，优化实验条件，按检测标准要