海水中溶解态硝酸盐的氮同位素分析的预处理方法 Pretreatment Method for Nitrogen Isotopic Analysis of Nitrate in Seawater.pdfVIP

HUAXUE)研究报告 第5期 第37卷 分析化学(FENXI 2009年5月 ChineseJournalofAnalyticalChemistry 643—647 海水中溶解态硝酸盐的氮同位素分析的预处理方法 刘秀娟1’2 俞志明“ 宋秀贤1 曹西华1 1(中国科学院海洋研究所海洋生态与环境科学重点实验室，青岛266071) 2(中国科学院研究生院，北京100039) 摘要建立了一套适合海水中溶解态硝酸盐的氮同位紊分析的预处理方法。以蒸馏为基础，先去除海水样 品中的NO；．N和NH_．N，然后加入达氏合金将海水样品中的NO；-N还原为NH4*一N。并通过蒸馏富集，馏出 液用沸石吸附后，经过滤等步骤，送入同位素质谱仪检测”N。研究了预处理过程中的蒸馏条件、盐度影响、沸 石吸附效率以及大体积水样预处理方法的改进等。结果表明，每300mL水样中加入0．5g达氏合金在强碱 性条件下蒸馏30min，氮回收率平均可达(104．94-4．2)％(厅=6)；当盐度从O％增加至0．5％时，同位素分馏 程度迅速减小盐度再增大时(1％一3．5％)，同位索分馏变化不明显。沸石对铵氮的平均吸附率较高，约为 (95．96±1．08)％(n=6)；处理大体积水样时多次蒸馏并改进了馏出液的收集方式，实验效果较好。应用此 方法对长江口海域水样进行了分析，结果表明，这一方法可以应用于海水中溶解态硝酸盐的氮同位素分析，为 海水中溶解态氮的来源问题及循环机理研究等提供了有效信息。 关键词海水体系，溶解态硝酸盐，稳定氮同位索分析，预处理方法 1 引 言 利用海水中溶解态硝酸盐的氮同位素分析技术，可以探讨海洋中氮营养盐的生物地球化学过程，分 析氮化合物的主要来源，对于近海富营养化研究具有重要意义。但是，目前国内关于溶解态硝酸盐氮同 位素(艿”N．NO；)的分析方法主要是针对淡水体系，有关海水体系的报道较少。这主要由于海水中溶解 态硝酸盐的氮同位素分析在预处理方法上存在一定的困难和局限性：海水作为一个高盐度体系，干扰离 子较多，不能采用淡水占”N-NO；分析预处理中常用的离子交换柱法；此外，海水中硝酸盐浓度很低，在 预处理过程中需进行多步浓缩富集，过程复杂，干扰因素较多，容易带来误差，不易于野外操作。因此， 在建立海水体系中溶解态硝酸盐氮同位素的分析技术与方法时，样品的预处理方法是关键。 海水中6”N．NO；分析预处理方法早已有报道¨’2。，但一直不理想。因此在近几年仍有新的方法或 改进方法的报道口”1。其中，扩散法和蒸馏法是较为成熟、应用最广泛的方法。扩散法对环境的要求较 高，不便于野外操作，且在处理低含氮量水样时容易引起严重误差，使用前应进行充分评估¨…；蒸馏法的 效率比较高，预处理时间短，在适当条件下可以用于野外进行，但需要专门的设备以及熟练的操作人员。 本研究针对上述预处理方法所存在的问题，结合国外最新研究成果和传统方法的优点，以蒸馏法为 基础，研究了适合海水中溶解态硝酸盐稳定氮同位素分析的预处理方法，建立了一套专门的实验设备，提 出了最佳预处理条件，并针对海水样品的特殊性，对盐度影响和大体积水样的预处理方式进行了讨论。为 进一步验证本方法的准确性，对长江口海域溶解态硝酸盐样品的氮同位素组成进行了分析与验证。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 T6新世纪紫外分光光度计(北京普析通用仪器公司)；EURO 比值质谱仪联机(GV instruments)；MilliporeO超纯水设备(美国)。 达氏合金(Cu50，Al45，Zn5；分析纯，上海试剂一厂)：将其研成粒径约0．05mm，并在450℃烘 4 Molecular Plaines h，置于干燥器中密封备用；沸石(DINSIVW一85，UOP Sieves，DesIL，USA)，200℃ 2008-08·30收稿；2008．12-27接受 (No、国家863计划专题项目(No．2008AA092107)资助 ·E-mail：zyu@me．qdio．-c．cn 万方数据万方数据