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焦化苯中杂质的分析与脱除.pdf 85页

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太原理工大学硕士研究生学位论文 焦化苯中杂质的分析与脱除 摘 要 焦化苯中含有难以脱除的杂质,限制了焦化苯的应用领域。在焦化苯 杂质的脱除工艺中最关键的是有机硫和烯烃的脱除,氧化法作为一种新的 脱除焦化苯中杂质的技术逐渐成为研究的热点。本文采用一种经过萃取处 理过的焦化精苯为原料,以高锰酸钾为氧化剂进一步脱除其中的杂质。 首先,应用GC-MS 对焦化精苯中的杂质进行分析,结果发现检测不到 任何杂质。采用紫外分光光度计对用氢氧化钠处理过的焦化精苯底物进行 分析,发现其中含有苯酚杂质。通过质量分数为 30%的氢氧化钠溶液处理 将其中的苯酚杂质转化为酚钠而脱除,同时优化了处理时间,得出当处理 时间为2.0h 时,苯酚的脱除量最大。 其次,通过电位滴定法定量分析了焦化精苯中烯烃含量,其溴价为 -1 。采用高锰酸钾氧化法脱除其中的烯烃,并考察了温度 0.0423gBr ·100mL 对脱除烯烃的影响。得出单纯使用高锰酸钾对样品进行氧化处理,可以脱 除其中的50%~60%的烯烃,而且适当提高氧化处理温度,对降低溴价和酸 洗比色有一定的帮助。 最后,应用气相色谱-火焰光度检测器和微库仑仪分别测定了焦化精苯 中噻吩含量和全硫含量,通过高锰酸钾溶液和高锰酸钾与六水合氯化铁的 混合溶液分别对焦化精苯中的噻吩进行脱除,考察了时间、温度、浓度、 I 太原理工大学硕士研究生学位论文 六水合氯化铁用量等因素对脱除噻吩的影响。实验发现单独的高锰酸钾对 脱除焦化精苯中的噻吩有一定的效果,随着反应时间的增加和反应温度的 升高噻吩的脱除率有一定的提高,但是并不能达到深度脱硫的效果。 在高锰酸钾氯化脱除焦化精苯中噻吩的过程中,发现增加处理时间对 噻吩的氯化脱除有明显的作用,在焦化精苯(含噻吩硫71.7mg ·L-1 ):高锰 酸钾(45g ·L-1 ):六水合氯化铁(45g ·L-1)=5 :2 :1 的体积比条件下,连续处 理4h 后,苯中噻吩的脱除率可以达到 100%。增加六水合氯化铁的用量对 氯化脱除噻吩也有明显的作用。在相同条件下,当六水合氯化铁的质量浓 度从12g ·L-1 增加到45g ·L-1 时,噻吩的脱除率可以从35.09%增加到100%。 在分析过程中通过GCMS 确定了氯代产物的分子结构,搞清楚了氯化铁和 高锰酸钾氯化脱除噻吩的机理,并通过理论分析证明了反应机理的可靠性。 其机理如下面反应方程式所示: Fe3++3H O Fe(OH) +3H+ ⑴ 2 3 - - + 2+ 2MnO +10Cl +16H →2Mn +5Cl +8H O ⑵ 4 2 2 + + Cl2 + H + Cl- S S Cl ⑶ Cl + + Cl2 + H + Cl- S S ⑷ +

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