甲基橙的制备13579.docVIP

有 机 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称： 甲基橙的制备 学 院： 化学工程学院 专 业： 化学工程与工艺 班 级： 化工11-6班 姓 名： 付成 学 号 11402010616 指 导 教 师： 王亚娟 张宗勇 日 期： 2012年10月30日 一、实验目的 1. 通过甲基橙的制备学习重氮反应和偶合反应的实验操作。 2. 巩固盐析和重结晶的原理和操作。 二、实验原理 三、主要试剂及物理性质 1、 药品 外观 溶解性 熔沸点（℃） 对氨基苯磺酸 白色至灰白色粉末。 在冷水中微溶，溶于沸水，微溶于乙醇乙醚和苯。 熔点288℃。 亚硝酸钠 微带淡黄色的白色晶体。 易溶于水，微溶于乙醇和乙醚，在空气中易潮解。 熔点270℃，沸点320℃。 氮氮—二甲基苯胺 淡黄色至浅褐色油状液体，有刺激臭味。 微溶于水，溶于乙醇、氯仿、乙醚及芳香族有机溶剂。 熔点2.5℃，沸点193℃。 冰醋酸 常温下有强烈刺激性酸味的无色液体。 易溶于水和酒精。 熔点16.5℃，沸点118.1℃。 甲基橙 橙红色鳞状晶体或粉末。 微溶于水，较易溶于热水，不溶于乙醇。 熔点300℃。 2、1、实验仪器:100ml、250ml、500ml烧杯，玻璃棒，滴管，电炉，淀粉碘化钾试纸，电子天平，量筒，石棉网，布氏漏斗，抽滤瓶，滤纸，表面皿。 2、装置图: 时间 步 骤 现 象 13:21 1、在100mL烧杯中加入2g对氨基苯磺酸晶体，加入10mL5%NaOH，热水浴温热溶解。 溶液变黄，固体未全部溶解，加热后全部溶解。 13:30 2、冷却至室温，加入0.8gNaNO2，溶解后，在搅拌下将其溶解，分批滴入装有13mL冰冷水和2.5mL浓盐酸中，使温度保持在5℃一下，待反应结束后，冰浴放置15min。 为黄色液体，溶液先变红后变为橙色，有少量沉淀。 13:45 3、在一支试管中加入1.3mLN，N-二甲基苯胺和1mL冰醋酸，振荡混合， 有白色粉末下沉，上层为橙色液体。 13:54 4、在搅拌下，将此液慢慢加上上述冷却重氮盐中，搅拌10min， 液体变为红色。 14:07 冷却搅拌，慢慢加入15mL10%NaOH至橙色， 液体变为泥状物质，最后变为橙色。 14:21 将反应物加热至沸腾，溶解后，稍冷，置于冰水浴中冷却，使甲基橙全部重新结晶析出后抽滤收集晶体。 泥状物质变成红色液体，沸腾后，变成黑色液体。 14:36 用饱和NaCl冲洗烧杯二次，每次10mL，并用此冲液体洗涤产品。 14:38 将滤瓶连同滤纸移到装有75mL热水中微热搅拌，全溶后，冷却至室温，冰浴冷却至甲基橙全部析出。 为橙红色 15:10 依次用少量乙醇，乙醚洗涤产品 15:20 产品干燥，称重，计算产率。 六、实验步骤及现象 七、实验结果 产率=3.83/3.7*100%=104% 实验讨论 实验结果分析：计算得产率超过100%，可能原因有产物没有完全晾干，还有可能反应不完全。