分离度的探讨.pdfVIP

讲 座 分 离 度 的 探 讨 余仲 建 天（津南开大学化学系） 按照国家标准 气《相色谱法术语》[1] 定名的分离度 r（esolution）过去有称为分辨 度或分辨率的。分离度在色谱法中是一个很 重要的参数，它用以定量地描述混合物中具 有相邻色谱峰的两个组分经过色谱柱分离后 的情况，概括了色谱分离过程中的热力学和 动力学的特性，因而可以比较全面地评价一 根色谱柱的分离效能。 国家标准中规定分离度的定义是： “两 对称的前伸峰或拖尾峰则无意义。如图2所 个相邻色谱峰的分离程度，以两个组分的保 示当两峰的面积相等，R≧1.0时有较明显的 留值之差与其平均峰宽之比表示”如图1所 分离，R=1.5时基本上达到基线分离。有 示： 的文献[2]说R=1.0时两峰就可以达到基线分 离，这是错误的；往往以讹传讹。两峰的面 积不同时，分离度虽相同；但分离情况可有 明显的差别。由图3可知：(1)两峰的面积 比增大后，峰谷与基线间的距离缩短；(2) 峰的重叠程度也受面积 比的影响；(3)分 离度较小时峰高受重叠峰的影响，保留时间 也会改变 （图中黑点表示单组分峰的峰顶位 置）；(4)谷点不一定是等纯度点，图中用矢 号标出等纯度点和纯度 详（见本文92页）； 向左或向右移动此点则一组分或另一组分的 式中：R— 分离度； 纯度可提高，但回收率降低。 tR1,tR2— 相邻两色谱峰的保留时 I．正则峰 n（ormalpeak）：按照高斯 间； 函数分布的色谱峰固然是最理想的，然而一 W1，w2——相邻两色谱峰的峰宽；即 般的色谱峰由于色谱过程的本性流出曲线在 在峰两侧拐点处所作切线 落峰处总是略向外伸，稍有拖尾，如图4所 与峰底相交，得出的两点 示，称为正则峰。这种微小的拖尾对分离度 间的距离。 没有影响。 这一定义对气相色谱和液相色谱都适用。显 因为： 然，色谱峰的峰形应该对称 高（斯分布） 或基本对称；如果用分离度直接表达严重不 比较 （4）式和 （5）式可知： 由于K1与R相差很多，二者不可混淆，更 不宜混为一谈。 式中：n— 色谱柱的理论板数； 由3（）式可知：w∝wh/2；在同系物或 Wh/2—— 色谱峰的半高峰宽。 类似结构中峰宽或半高峰宽与保留时间呈线 性关系。 所以： （1）式中w1≌