C8柱应用色谱条件_叶绿素及相关.pdfVIP

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2017-09-02 发布于重庆
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C8 柱应用色谱条件_ 叶绿素及相关（草稿）实验经验小结目的记录 C8 柱应用于叶绿素及相关产品（银杏酸、叶绿素铜钠盐、茶多酚、聚戊烯醇）的色谱条件以备忘。相关目标物质色谱条件：柱尺寸：L=0.25 m, Φ=4.6 mm 固定相：辛基硅烷硅胶色谱(C8 柱,粒径:5μm) 柱温：35℃ ［银杏酸］供试品溶液：取本品1.0g，加水15ml ，异丙醇15ml ，超声溶解。再加石油醚（60~90，下同）10ml ，剧烈振摇下加50%硫酸12 滴，离心，取石油醚层清夜，即得。对照溶液：取10.0mg 白果新酸（C13 ）对照品，加25ml 甲醇溶解。取该溶液2ml，并用甲醇稀释至10ml。流动相：流动相A ：0.01%磷酸水溶液；流动相B ：0.01%磷酸乙腈溶液。梯度表：流动相 A 流动相B 时间 (min) (% V/V) (%V/V) 0~30 25→10 75→90 30~31 10 90 31~40 25 75 流量：1.0ml/min。检测器：紫外检测器，检测波长=210nm。进样量：20μL。 # # 1~6 为银杏酸各成份，本样品银杏酸含量为 3189mg/kg 1 ［叶绿素铜钠盐］取本品约10mg，置25ml 容量瓶中，加水溶解并定容；移取2ml 至25ml 容量瓶中，以75% 乙腈定容，并滴加50%硫酸 1 滴，即得供试品溶液；流动相：流动相A ：0.01%磷酸水溶液；流动相B ：0.01%磷酸乙腈溶液。梯度表：流动相 A 流动相B 时间 (min) (% V/V) (%V/V) 0~11 25→0 75→100 11~12 0 100 12~20 25