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第三章 热分析第二三节 第二节、热重分析（TG） 1、基本结构与原理 2、热重分析曲线及相关名词 3、影响因素与实验要求 1、热重分析结构与原理 热重分析（Thermogravimetry 简称TG）： 是在程序控制温度下，测量物质的质量随温度变化的一种技术。 热重分析仪的基本结构：精密天平 加热炉 温控单元 原理：许多物质在加热过程中会在某温度发生分解、脱水、氧化、还原和升华等物化变化而出现质量变化，其质量变化的温度（T）和质量变化百分数(%)随物质的结构及组成而异。 2、热重曲线及相关名词 热重曲线（TG曲线）：由热重分析记录的质量变化(%)对温度（T）的关系曲线。 以质量为纵坐标，温度为横坐标得到的关系曲线。 DTA和TG曲线 草酸钙（CaC2O4 ）的TG曲线分析 3、影响因素与实验要求 粒度：过200-300目筛 用量：100mg 升温速率：2.5oC/min 5oC/min 10oC/min 走纸速度： 15-30cm/h 气氛：常用不与试样及产物反应的动态惰性 气体，如 N2 、Ar 等。 第三节、差示扫描量热分析（DSC） 差示扫描量热分析 (DSC) (Differential Scanning Calorimetry) 在程控温度下，测量输给试样和参比物的能量差（功率差或热流差）随温度或时间变化的一种技术。 功率补偿型DSC ：在试样和参比物容器下各装有一组补偿 加热器，当出现温差（ΔT）时，如当试样吸热时，补偿放大器使试样热丝电流增大；当试样放热时，则使参比物热丝电流增大，直至两边热量平衡ΔT=0 。 与DTA比较，试样与参比物间无热传递，提高了灵敏度和测量精度。 DSC常与 DTA组装在一起，用更换样品杆和增加功率补偿单元达到既可作DSC，又可作 DTA 。 DSC曲线 DSC曲线：以能量为单位记录反应热量的曲线。 曲线离开基线的位移代表吸热或放热的速度，以热流速率表示。峰谷面积是反应焓变的度量。 因此， DSC除能进行 DTA测量外，还能直接测量等温或变温状态下的反应热。 常用于热焓、熔点的测定。 ΔHm =kA ΔH—反应焓变 ， m—反应物质量 K—比例常数， A—峰谷面积 反应热焓与DSC曲线上的峰谷面积 成正比。 DSC测温范围常〈800oC DSC原理及曲线 DSC曲线 五、综合热分析 DTA、TG、DSC等各种功能的热分析技术相互组合在一起，可变成多功能的综合热分析仪。 如: DTA-TG DTA-DSC-TG DSC-TG DTA-TG-DTG 优点：在相同条件下，一次实验可获得 多种信息。 利用综合热分析曲线鉴定矿物或解释峰谷产生 原因时，可查阅有关标准图谱。 参考书：1、?矿物差热分析鉴定手册? 黄伯龄编著 2、 ?矿物热分析粉晶分析相变图谱手册? 陈国玺 张月明编著 综合热分析曲线 草酸钙（CaC2O4 ）的综合热曲线分析 * * 相关名词： 起始温度（Ti） 终止温度（Tf） 基线（或平台）：ab cd 失重百分数为 1、〈100oC 无失重 2、100oC-200oC 失重12.3% 相当于失掉1molH2O 开始出现第二个平台 3、400oC-500oC 失重18.5% 分解出1molCO 第三平台 4、600oC-800oC 失重30% 分解出1molCO2 第四平台 可见，据TG曲线可反应机理及产物 高岭石 *