实验一熔点的测定_有机化学.pptVIP

答案: 1.（ 1）管壁太厚样品受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。 ?? ?（2）熔点管底部未完全封闭有一针孔，空气会进人，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出接着溶液进人，结晶很快熔化，也测不准，偏低。 （3）熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使测得熔点偏低，熔程加大。 ?? ?（4）样品未完全干燥，内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测熔点数据偏低，熔程加大．样品含有杂质的话情况同上。 （5）样品研得不细和装得不紧密，里面含有空隙，充满空气，而空气导热系数小传热慢，会使所测熔点数据偏高熔程大。 ?? ??(6)加热太快，升温大快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内，以使固体熔化。另一方面因观察者不能同时观察温度计所示度数和样品的变化情况，只有缓慢加热才能使此项误差变小。 2、是否可以使用第一次测过熔点时已经熔化的有机化合物再作第二次测定呢？为什么？  答：不可以，这是因为第一次测过熔点后，有时有些物质会产生部分分解，有些会转变成具有不同熔点的其它结晶形式 3、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为 ，长约 ；装试样的高度约为 ，要装得 和 答：1~1.2 mm；70~80 mm；2~3 mm；均匀；结实。 4、?测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合(1) 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽； (2)测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。 试分析以上情况各说明什么？  答： (1)说明A、B两个样品不是同一种物质，一种物质在此充当了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。 (2)除少数情况（如形成固熔体）外，一般可认为这两个样品为同一化合物。 实验一 熔点的测定 2013.3 一、实验目的 1、了解熔点测定的概念、特点和意义。 2、掌握测定熔点的操作。 二、熔点测定原理 （一）测熔点时几个概念 熔点：是指固体物质在一定大气压下，固液两相达到平衡时的温度。一般可以认为是固体物质在受热到一定温度时，由固态转变为液态，此时的温度即为该物质的熔点。 熔程：固体物质从开始熔化到完全熔化的温度范围即为熔程（也叫熔点范围）。 初熔：固体刚开始熔化的温度（或观察到有少量液体出现时的温度）。 全熔：固体刚好全部熔化时的温度。 （二）熔点测定的特点： 操作正确时，纯的有机化合物一般都有固定的熔点，熔程不超过0．5－1℃。 混有杂质时，熔点会降低，熔程增大。 （三）熔点测定的意义 纯净的固体有机物一般都有固定的熔点，因此通过测定熔点可鉴定有机物，还能区别熔点相近的有机物。 根据熔程的长短可检验有机物的纯度。一般，有机物纯度越高，熔程越短；纯度越低，熔程越长。反之亦然。 三、实验仪器及规格 温度计? 提勒管（b形管）?熔点毛细管 ?酒精灯 ?开口橡皮塞 ?玻棒 ??玻管 ?表面皿 ?250ml圆底烧瓶等。 四、测定熔点的仪器装置 实验图1 提勒管式熔点测定装置 实验图2 双浴式熔点测定装置 五、操作步骤 1、熔点管制备：在酒精灯上将毛细管一端熔封。 2、填装样品：将待测样品（样品一定要干燥）放在洁净、干燥的表面皿中，用玻璃钉研细，装入熔点管中，往毛细管内装样品时，一定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦干净，高度2－3 mm。 3、安装装置：将提勒管固定在铁架台上，装入浴液，按实验图所示安装，温度计及毛细管的插入位置要精确。 4、准备热浴：一般选用水作浴液（适用于测熔点在85℃以下的样品）。 5、加热：用酒精灯在烧杯的底部加热。注意升温速度的控制。 6、读数：当发现样品出现潮湿时，表明固体开始熔化，记录初熔温度。当固体完全熔化，呈透明状态时，记录全熔温度。这两个温度值就是该化合物的熔程。 7、平行实验：熔点的测定至少要有两次重复的数据。每一次测定都必须用新的熔点管，装新样品。进行第二次测定时，要等浴液冷却至样品熔点以下约20℃左右再进行。 8、拆除装置：先擦干温度计上的水，放回原处。 六、实验注意事项 1、熔点管本身要干净，如有灰尘等，能产生4－10℃的误差。管壁不能太厚，封口要均匀。熔点管底未封好会产生漏管。熔点管壁太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。 ?2、样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。样品用量要适中，样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。 3、实验中，加热时，升温速度不宜太快