实验十：乙酸正丁酯的制备报告模版.docVIP

实验十：乙酸正丁酯的制备 一、实验目的 1．学习羧酸与醇反应制备酯的原理和方法。 2．学习利用恒沸去水以提高酯化反应收率的方法。 3．学习使用分水器回流去水的原理和使用方法。 二、实验原理 主反应式： 副反应式： 三、主要试剂及产品的物理常数：（文献值） 名称 分子量 性状 折光率n20D 比重 熔点 ℃ 沸点℃ 溶解度：克/100 mL溶剂 醇 醚 冰醋酸 无色 液体 正丁醇 无色 液体 乙酸正丁酯 无色 液体 1-丁烯 无色 气体 正丁醚 无色 液体 乙酸正丁酯、水及正丁醇形成二元或三元恒沸液的组成及沸点 沸点（℃） 组成（%） 丁醇 水 乙酸正丁酯 117.6 67.2 32.8 93 55.5 45.5 90.7 27 73 90.5 18.7 28.6 52.7 四、实验装置图 五、操作流程 六、思考题 3、问题讨论 1）酯化反应有哪些特点？本实验是根据什么原理来提高乙酸正丁酯产率？答：增加某一反应物的量（采用丁醇过量），使用分水器通过恒沸原理将水除去，破坏反应平衡，提高乙酸丁酯的产率。 1)50 mL圆底烧瓶中，加11.5 mL (0.125 mol) n-BuOH, 7.2 mL CH3COOH (0.125 mol) 和3－4d浓H2SO4（催化反应）, 混匀，加2颗沸石。 2)接上回流冷凝管和分水器。在分水器中预先加少量水至略低于支管口（约为1～2 cm）,目的是使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应，用笔作记号并加热至回流，不需要控制温度，控制回流速度1～2d/s。 3)反应一段时间后，把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度。 4)大约40 min后，不再有水生成 (即液面不再上升)，即表示完成反应。 5)停止加热，记录分出的水量。 6)将分水器分出的酯层和反应液一起到入分液漏斗中，用10 mL水洗涤，并除去下层水层（除去乙酸及少量的正丁醇）；有机相继续用10 mL 混合物 10mL H2O 有机相(上层)10mL1有机相(上层) 10 mL 10%Na2CO3 洗涤至中性（除去硫酸）；上层有机相再用10 mL 的水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐，最后将有机层到入小锥形瓶中，用无水可硫酸镁干燥。 7)蒸馏：将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中，常压蒸馏，收集124-126 ℃的馏分。 8）计算产率，测折光率。 实验关键及注意事项 1）在加入反应物之前，仪器必须干燥。16.6℃）。取用时可温水浴热使其熔化后量取。注意不要碰到皮肤，防止烫伤。 2）浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可。也可用固体超强酸作催化剂。 3）本实验体系中,二元恒沸混合物有：正丁醇－水，共沸点93.0℃；乙酸正丁酯－水，共沸点90.7℃; 乙酸正丁酯－正丁醇，共沸点117.6℃。三元恒沸混合物有：乙酸正丁酯－正丁醇－水，共沸点90.7℃。在反应进行的不同阶段，利用不同的共沸物可把水带出体系，经冷凝分出水后，醇、酯再回到反应体系。为了使醇能即时回到反应体系中参加反应，在反应开始前，在分水器中应先加入计量过的水，保持油层厚度不变。分水器的旋塞应事先涂润滑脂。加热时，旋塞不要受热，否则旋塞难以转动。 4）洗涤操作（分液漏斗的使用）： (1)洗涤前首先检查分液漏斗旋塞的严密性。 (2)洗涤时要做到充分轻振荡，切忌用力过猛，振荡时间过长，否则将形成乳浊液，难以分层，给分离带来困难。一旦形成乳浊液，可加入少量食盐等电解质或水，使之分层。 (3)振荡后，注意及时打开旋塞，放出气体，以使内外压力平衡。放气时要使分液漏斗的尾管朝上，切忌尾管朝人。 (4)振荡结束后，静置分层；分离液层时，下层经旋塞放出，上层从上口倒出。 5）回流速度的控制及反应终点的判断：反应终点的判断可观察下面两种现象：一是分水器中不再有水珠下沉；二是从分水器中分出的水量达到理论分水量，即可认为反应完成。 6）干燥必须完全，否则由于乙酸丁酯与丁醇，水等形成二元或三元恒沸液，重蒸馏时沸点降低，影响产率。 、折光率