氢化物原子荧光光度法测定食品中砷的不确定度的评定[1].docVIP

氢化物原子荧光光度法测定大米中砷的不确定度的评定 一 测量方法及测量数据模型 1测量方法 按照《食品卫生理化检验标准手册》食品中砷的测定方法的第二法---氢化物原子荧光光度法规定程序进行。 2测量数学模 (1) C0 为样品测试液中砷的含量，ug/l;V为样品处理总体ml;M为称样量，g;1000为换算系数。 由于各项相互独立，有式（1）得出不确定度计算公式为： (2) 二 不确定度分量及计算 1样品称样量产生的不确定度u(m) 1.1天平矫正产生的不确定度：根据天平制造商提供的天平最大允许误差为0.002 g,换算成标准偏差为：0.002/1.96=0.0010g 1.2天平重复想称量变动性产生的不确定度：用砝码进行9次称量，求得极差R=0.001g，观测列是正态分布，查表得极差系数C=2.97，则变动性标准偏差为 R/C=0.01/2.97=0.00034g 称量的相对标准偏差为： 2.用50ml容量瓶定容消解液产生的不确定度u(v) 2.1制造商给出A级50ml容量瓶最大允许误差为±0.05ml，按照均匀分布换算成标准偏差为0.05/ =0.029ml. 2.2通过10次重复测量，其变动性标准偏差为： =0.0042ml 2.3 容量温度与校正时温度不同引起的体积不确定度为50*2.1*10-4*5=0.052ml (水体积膨胀系数为2.1*10-4/℃，假定实验室温度为25℃)，在95%置信概率下换算成标准偏差为0.052/1.96=0.027ml 定容消化液产生的相对标准偏差为： 3浓度---荧光强度先行拟合求C0产生的不确定度u(C0 )，由于标准溶液配制产生的不确定度非常小，通常对C0的不确定度计算程序只反映吸收率的不确定度。 AS（ug/L） 荧光强度（If ） 1 2 3 2.00 155.2 315.5 599.8 4.00 148.3 321.1 599.1 8.00 151.7 314.8 599.0 将表中数据进行线性拟合得如下直线方程：If=75.04C+4.3 其中B1=75.04，B0=4.3；If为溶液荧光强度；C为溶液浓度。 以样品为例，对其中AS含量进行两次测定，由荧光强度通过直线方程求得C0的标准不确定度为 式中B1=75.04 P=2（对C0进行两次测量） N=9(每个浓度进行3次，共9次) C（平均）= U(C0)=0.11mg/l C0的相对标准偏差为 表二 量值及不确定度 项目 量值 标准不确定度 相对标准不确定度% C0 1.78ug/l 0.11 6.2 V 50ml 0.040 0.082 m 0.56g 0.011 2.0 三计算合成标准不确定度 将表2中各量值代入（1），得 AS（mg/kg）= 将表2中各不确定度分量代入（2）得 四 计算扩展不确定度 取包含因子R=2，则扩展不确定度修约值为 该样品中砷含量测定结果为