实验一空气中甲醛的测定.docVIP

实验一 空气质量 甲醛得测定 乙酰丙酮分光光度法 1 原理 甲醛气体经水吸收后在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,在波长413nm处测定,反应式如下： 试剂 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按2.1条制备的水。 2.1 不含有机物的蒸馏水。 加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得（在整个蒸馏过程中水应始终保持红色，否则应随时补加高锰酸钾）。 2.2 吸收液：不含有机物的重蒸馏水（2.1）。 2.3 乙酸铵（NH4CH3COO）。 2.4 冰乙酸（CH3COOH）：ρ=1.055 2.5 乙酰丙酮(C5H8O2 )：ρ=0.975 2.5.1 乙酰丙酮溶液:0.25%(V/V)，称25g乙酸铵（2.3），加少量水溶解，加3ml冰乙酸（2.4）及0.25ml新蒸馏的乙酸丙酮（2.5），混匀加水至100ml，调整pH=6.0，此溶液于2～5℃贮存，可稳定一个月。 2.6 盐酸（HCL）溶液:ρ=1.19(1+5)。 2.7 氢氧化钠（NaOH）溶液：30g/100ml。 2.8 碘（I2）。 2.8.1 碘（I2）溶液:c（I2）=0.1mol/L，称40g碘化钾（2.9）溶于10ml水，加入12.7g碘（2.8）,溶解后移入1000ml容量瓶,用水稀释定容。 2.9 碘化钾（KI）。 2.9.1 碘化钾（KI）溶液:10g/100ml。 2.10 碘酸钾溶液（KIO3）c(1/6KIO3)=0.1000mol/l，称3.567g经110℃干燥2h的碘酸钾(优级纯)溶于水,于1000容量瓶稀释定容。 2.11 淀粉溶液:1g/100ml,称1g淀粉,用少量水调成糊状，倒入100ml沸水中,呈透明溶液,临用时配制。 2.12 硫代硫酸钠溶液c（Na2S2O3）=0.1mol/l,称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和2g碳酸钠(Na2CO3)溶解于1000ml新煮沸但已冷却的水中，贮于棕色试剂瓶中，放一周后过滤，并标定其浓度。 2.12.1 硫代硫酸钠溶液标定:吸取0.1000mol/l碘酸钾标准溶液（2.10）25.0ml置于250ml碘量瓶中,加40ml新煮沸但已冷却的水，加10g/100ml碘化钾溶液（2.9.1）10ml，再加（1+5）盐酸溶液（2.6）10ml，立即盖好瓶塞，混匀，在暗处静置5min后，用硫代硫酸钠溶液（2.12）滴定至淡黄色，加1ml淀粉溶液（2.11）继续滴定至蓝色刚刚褪去。 硫代硫酸钠溶液浓度CNa2S2O3(mol/L)按式(1)计算. 式中：VNa2S2O3--------滴定消耗硫代硫酸钠溶液体积的平均值,ml. 2.13 甲醛(HCHO)溶液,含甲醛36%~38%. 2.13.1 甲醛标准储备液:取10ml甲醛溶液(2.13)置于500ml容量瓶中;用水稀释定容. 2.13.2 甲醛标准储备液的标定:吸取5.0ml甲醛标准储备液(2.13.1)置于250ml碘量瓶中, 加0.1mol/L碘溶液(2.8.1)30.0ml,立即逐滴地加入30g/100ml氢氧化钠溶液(2.7)至颜色褪到淡黄为止(大约0.7ml).静置10min,加(1+5)盐酸溶液(2.6)5ml酸化,(空白滴定时需多加2ml),在暗处静置10min,加入100ml新煮沸但已冷却的水,标定好的硫代硫酸钠溶液(2.13)滴定至淡黄色,加入新配制的1g/100ml淀粉指示剂(2.11)1ml,继续滴定至蓝色刚刚消失为终点.同时进行空白测定.按式(2)计算甲醛标准储备液浓度。 式中：V1------空白消耗硫代硫酸钠溶液体积的平均值，ml； V2-----标定甲醛消耗硫代硫酸钠溶液体积的平均值,ml； CNa2S2O3-------硫代硫酸钠溶液浓度,mol/L； 15.0----甲醛(1/2HCHO)摩尔质量； 5.0----甲醛标准储备液取样体积,ml。 2.13.3 甲醛标准使用溶液 用水(2.1)将甲醛标准储备液(2.13.1)`稀释成5.00μg/ml甲醛标准使用液,2~5℃贮存,可稳定一周。 3 仪器 3.1 采样器：流量范围为0.2~1.0L/min的空气采样器(备有流量测量装置)。 3.2 皂膜流量计。 3.3 多孔玻板吸收管：50ml或125ml、采样流量0.5L/min时，阻力为6.7+0.7kp单管吸收效率大 于99%。 3.4 具塞比色管：25ml,具10ml,25ml,刻度,经校正。 3.5 分光光度计：附1cm吸收池。 3.6 标准皮托管：具校正系数。 3.7 倾斜式微压计。 3.8 采样引气管：聚四氟乙烯管，内径6~7mm，引气管前端带有玻璃纤维滤料。 3.9 空盒气压表