鹅肝酱中脂肪酸检测方法研究[J].docVIP

鹅肝酱中脂肪酸检测方法的研究 张国蓉，刘有志，刘安军，陈伟伟，曹东旭 （天津科技大学食品工程与生物技术学院，天津 300457） 摘要︰为了优化鹅肥肝及鹅肝酱中脂肪酸的检测方法，通过比较脂肪酸甲酯化的5种不同处理方法，得到了较优的样品处理方法。该方法为盐酸甲酯化皂化物加入 4％盐酸甲醇溶液。TS295.3 文献标示码︰A Study on the Mensuration of Fatty Acid in Goose Liver Catsup Zhang Guo-rong, Liu You-zhi，Liu An-jun，Chen Wei-wei，Cao Dong-xu (College of food engineering and biotechnology, Tianjin Science and Technology University, Tianjin 300457 , China) Abstract: for the optimization of the detective methods of the fatty acid in goose fatty liver and goose liver catsup . The better method of dealing with the sample is achived through 5 different disposed methods for fatty acid methyl esterification .The method is hydrochloric acid - methyl esterification: firstly the fat was distilled from sample by 15mL chloroform and methanol (2:1 v/v) ,then saponification with 15mL 1mol/L potassium hydroxide -ethanol. At last got the sample of methyl esterification through plus 30mL 4％ hydrochloric acidsaponificative solution to methyl esterification. the result approved that the method was the best. Keyword: goose liver catsup, GC-MS, fatty acid, methyl esterification 0 引 言 鹅肥肝是一种高级营养食品，质地细嫩、味道鲜美、营养丰富，鹅肝酱具有防止心脑血管疾病发生的功效[1] 。鹅肝中含有大量的脂肪酸，而其中多为不饱和脂肪酸，约占65%--68%。鹅肥肝中的脂肪酸有肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、油酸、亚油酸等，其中亚油酸是一些动物生长中不可缺少的一种酸亚油酸和一些系列的更不饱和的脂肪酸是生物膜的重要组成和关系到某些酶系统的活性的不可缺少的成分证明亚油酸在油脂运输中起重要作用脂肪酸特别是长链脂肪酸12碳以上一般不直接进行气相色谱分析，其原因是脂肪酸在高温下不稳定，易裂解，分析中容易造成损失。脂肪酸甲酯可由脂肪酸与甲醇发生酯化反应制得．也可由油脂甘油酯直接与甲醇发生酯交换醇解反应制取。ESJ205―4型电子天平（沈阳龙腾电子称量仪器有限公司）；氢氧化钾、石油醚、盐酸、甲醇、乙醇、正己烷、氯仿、无水硫酸钠等试剂均为分析纯，生理盐水为医用试剂，去离子水，氮气（纯度为99.999%）。氯仿︰甲醇=2︰1（v︰v），1mol/L KOH-乙醇（5.6g KOH溶解在100mL乙醇），4%HCl-甲醇（4mL盐酸溶于100 mL甲醇）。 1.3 GC-MS分析方法 1.3.1 样品前处理 取300mg的鹅肝酱，加入氯仿︰甲醇（2︰1 v/v）的15mL溶液中，再加入3mL 生理盐水，匀浆。离心(2000r/min,5min)取氯仿层,旋转蒸发，除去氯仿,加入1mol/L KOH-乙醇溶液15mL，水浴加热回流60min，皂化后再次旋转蒸发，去除乙醇，用20mL蒸馏水分3次洗蒸发瓶，转移到分液漏斗中，再加入乙醚20mL，提取不皂化物2次。在水层中加入稀盐酸调整pH为2.0，使脂肪酸从肥皂中游离。用20mL石油醚提取脂肪酸2次。然后用无水Na2SO4干燥、保存。使用前用旋转蒸发器去除石油醚[12][14]。 1.4.2 样品甲酯化方法 试验分别采用种甲酯化方法硫酸甲酯化盐酸甲酯化BF3甲酯化KOH甲酯化⑤5）甲醇钠甲酯化[处理待测脂肪酸，用气相色谱与质谱连用仪进行检测，选较理想的甲酯化方法。硫酸甲酯化取