实验八ZnO纳米薄膜的制备.docVIP

实验八 ZnO纳米薄膜的制备 一、实验目的 1、了解纳米薄膜的常用制备方法。 2、掌握络合-聚合法制备ZnO溶胶方法。 3. 掌握浸渍-提拉法和旋涂法制备薄膜的工艺流程。 二、实验原理 络合-聚合溶胶-凝胶法 液相化学工艺的络合-聚合法制备薄膜是常用的一种化学制备薄膜方法，合成温度低，产物组成均匀，晶粒细小易控制，而且粒径分布很均匀。 金属离子首先与柠檬酸络合形成溶胶，加入聚乙二醇通过缩聚反应形成聚酯网络的过程。通过浸渍-提拉法和旋涂法在片上沉积薄膜。随温度升高，凝胶膜中的柠檬酸和聚乙二醇发生分解，放出大量气体，产生较大体积收缩，形成Zn-O非晶薄膜。通过热处理，薄膜中的非晶态转化成细小的晶粒，便形成了ZnO纳米晶薄膜。 三、实验仪器及试剂 仪器：磁力搅拌器，干燥箱，箱式电阻炉，烧杯，量筒，培养皿，表面皿。 试剂：乙酸锌，柠檬酸，聚乙二醇，。 四、实验步骤 1. ZnO溶胶制备 准确称取0.01mol的乙酸锌（分子量220），室温下将其溶解在40ml的蒸馏水中，磁力搅拌，待其全部溶解后，将0.01mol柠檬酸溶解在其中，继续搅拌，待柠檬酸完全溶解后，边搅拌边加入g聚乙二醇，溶解后继续搅拌2h。 . ZnO薄膜的制备 将玻璃基片放在盛有蒸馏水的烧杯中超声清洗后，放在干燥箱中干燥。 将玻璃基片放在涂膜机上，以一定速率高速旋转，用塑料吸管吸取ZnO溶胶逐滴滴到旋转的玻璃基片上，关闭涂膜机，将玻璃基片放到100的干燥箱中干燥10min在空气中冷却后，重复上述操作3次以增加膜层厚度。镀完最后一层膜后，再在100 下干燥30 min。最后放电阻炉中以2～3min升温至600后保温1h，随炉冷却至室温，得到ZnO纳米薄膜。 将干燥洁净的玻璃基片浸入配制好的溶胶中，静置10s后，以6cmmin 的提拉速度垂直向上提拉基片，然后立即放人温度为100的烘箱中干燥10min，在空气中冷却后，重复上述操作3次以增加膜层厚度。镀完最后一层膜后，再在100 下干燥30 min。最后放入温度为电阻炉中以2～3min升温至600后保温1h，随炉冷却至室温，得到ZnO纳米薄膜。 所需mol数 摩尔质量 所需g数 乙酸锌 0.01 220 柠檬酸 0.01 210 聚乙二醇 3 g 五、思考题 1 溶胶-凝胶法制备时关键环节有哪些？ 2 热处理温度对于所制备的有什么影响？