雷公藤药材HPLC指纹图谱研究.pdfVIP

第五届全国雷公藤学术会议论文汇编，2008年9月，福建泰宁 基础 雷公藤药材HPLC指纹图谱研究 黄文华1，郭宝林1，斯金平2，阮秀春2 (1．中国医学科学院中国协和医科大学药用植物研究所，北京1Q0094； 2．浙江林学院林业与生物技术学院，浙江临安 311300) 摘要：目的研究雷公藤药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱，考察雷公藤药材的质量差异，为科学 评价和有效控制雷公藤药材及其制剂的内在质量提供可靠方法。方法 应用HPLC-DVD技术，测定不同 产地的22个雷公藤样品包括二萜内酯类和生物碱类有效成分在内的HPLC图谱，鉴定共有峰和特征峰，指 定参照峰，计算共有峰的相对保留时间和相对峰面积。结果 1)建立了充分反映雷公藤中所含二萜内酯类 首次给出雷公藤药材的指纹图谱，并证明不同来源的药材质量差异极大，进行优良品种选育并实施多指标质 量控制是实现雷公藤药用安全可控的重要途径。 关键词：雷公藤；反相高效液相色谱一二极管阵列的检测；指纹图谱 雷公藤药材系卫矛科雷公藤属(TripterygiumHook．f．)植物的根，具有抗炎、抗菌、免疫调节、抗肿瘤及 抗生育等多种药理作用，其原生药及其各类制剂的临床应用极为广泛，用于治疗类风湿性关节炎、系统性红 斑狼疮、肾脏病和多种皮肤病，均取得良好的疗效，尤其是治疗各种免疫亢进性疾病的首选药物。 通常雷公藤制剂多是雷公藤根心部分用水(乙醇)和氯仿(乙酸乙酯)提取、经柱色谱分离得到的一种有 效部位，系极性较大的脂溶性成分的混合物，其主要活性成分是二萜内酯类及生物碱类化合物，但其中的主 要活性成分同时又是毒性成分，治疗安全范围比较窄，l临床使用的不良反应时有报道。有资料统计，雷公藤 的毒副作用在传统药物中居第三位，仅次于洋金花和乌头n]。因此，严格控制雷公藤制剂的质量是当前雷公 藤应用最关键的问题，而药材质量的控制是首要的环节。目前，对于雷公藤药材的质量评价多集中于主要有 效成分雷公藤甲素在生药、粗提物以及各种制剂中的含量测定等方面，但是单一化学成分不能全面地反映药 材质量。本研究建立了评价雷公藤质量的HPLC指纹图谱分析方法，分析了12个不同居群雷公藤药材的 22个样品，以其指纹图谱为特征，对主要特征峰进行初步定性，为雷公藤药材的质量控制提供参考，为最终 实现雷公藤药材质量的稳定可控奠定基础。 1仪器、试剂与药材 1．1仪器 Waters一高效液相色谱仪：Waters600型泵，996型二极管阵列检测器，WatersEmpower色谱工作站。 1．2试剂 乙腈为色谱纯(Fisher公司)，重蒸水，其它提取用有机溶剂为分析纯。 (wilforidine)等对照品由作者从雷公藤植物根中提取、分离得到，其光谱和熔点测定结果与文献报道一致。 · 125· 第五届全国雷公藤学术会议论文汇编，2008年9月，福建泰宁 基础 1．3 药材 试验所用雷公藤药材的根分属于雷公藤、昆明山海棠及其中间类型，采自浙江遂昌、苍南、武义、江山、云 和、乐清、开化、缙云、庆元、丽水，以及湖南新宁、江西萍乡等省市县的12个居群的个体样品(见表1)，采集 有的毒性有较大差别，本文均将每一个个体样品分为两个部位测定，取粗细基本一致的根进行雷公藤药材 HPLC指纹图谱研究。 表1 霄公藤药材样品的来源 2试验方法 2．1 色谱条件 x 100 mm4．6mm，5 100 RP一18e柱(250 色谱柱：Merck公司的Lichrospher pm)，预柱：Lichrospher min，流速：0．75 R