利用腈纶废丝制备两性型有机高分子絮凝剂的研究.pdfVIP

·2942· 中国环境科学学会学术年会论文集(2010) 利用腈纶废丝制备两性型有机高分子絮凝剂的研究 林兆慧 刘剑锋刘明华 芮方歆刘以凡 (福州大学环境与资源学院福建福州350108) 摘要 以废腈纶为原料制得含有眯唑啉基、酰胺基、羧基等活性基团的有机高分子絮凝剂，并在正 交和单因素实验的基础上考察反应各因素对产品得率的影响，后将其应用于造纸废水，对比研究自制 絮凝剂、聚合氯化铝以及聚合硫酸铝的脱色性能。结果表明：在处理造纸废水时，自制的絮凝剂具有 更优良的处理效果。 关键词废腈纶絮凝剂絮凝造纸废水 废腈纶是在腈纶纤维的生产和加工过程当中所产生的一些废丝或不适于喷丝的腈纶下脚料， 其分子结构的特点决定了废腈纶既不能解聚，也不能热压成型…，且在燃烧时散发出大量的有 毒有害的氢氰酸，故也不能作为燃料使用呤]。因此，废腈纶的回收及资源化利用已经得到广大 学者的关注。造纸工业以纤维为主要原料。生产过程中产生大量高浓度废水，化学耗氧量排放量 约占总量的一半，是造成环境污染的主要行业之一。以废腈纶为原料制得含有咪唑啉基、酰胺 基、羧摹等活性基团的有机高分子絮凝剂，研究乙二胺的摩尔浓度、反应温度、腈纶水解产物与 乙二胺的质量比、硫脲用量及反应时间对产品得率的影响，并将其应用于造纸废水，为造纸废水 的处理提供一种新的选择。 一、实验部分 (一)主要仪器和试剂 ％新世纪紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)；JJ一1型精密增力电动 搅拌器(金坛市富华仪器有限公司)；HH一2数显恒温水浴锅(富华仪器有限公司)；W2—80P 型油浴埚(上海申生科技有限公司)；3C型精密pH计(上海精密科学仪器有限公司)等。腈纶 废丝，由福建省长乐众合纺织有限公司提供；氢氧化钠，硫脲，乙二胺，氯仿等为分析纯(天 析纯(石狮清源精细化工有限公司)。 (二)絮凝剂的制备 1．废腈纶的预处理 将腈纶废丝用沸水冲洗若干次，直到洗涤液用0．1％的三氯化铁溶液检验不再出现血红色沉 淀为止，烘干备用。实验证明，若洗涤不干净，残余的腈纶纺丝溶剂NaSCN和生产过程中的油 剂不仅影响水解过程，而且能使水解产物颜色加深。 2．水解实验 称取预处理后的腈纶废丝，加入1000ml的三口烧瓶中，再加入所配置的氢氧化钠溶液。将 三口烧瓶放入油浴埚中于某温度下搅拌数小时。撤去油浴埚。冷却至室温得到淡黄色黏稠物即为 水解产物。 3．制备工艺 在装有电动搅拌器、冷凝管的三口圆底烧瓶中加入腈纶水解产物，搅拌条件下加入乙二胺， 并缓慢升温，在80℃左右加入适量的硫脲作为催化剂，升温至1280C反应9h后冷却至室温，即 得粗品。将产物置于旋转转发器中，于真空度一0．098MPa，温度为98℃条件下蒸馏2h后用无 水氯仿、乙醚精制得产品。 第八章环境污染防治技术研究与开发 -2943· (三)分析测试 溶液pH测定采用pHS一3C酸度计；产品得率的测定采用称量法。产品的官能团表征采用美 国Perkiin—Emler公司的傅立叶红外光谱仪。色度的测定采用稀释倍数法。 二、结果与讨论 (一)正交实验 在综合考虑各影响因素的基础上，设计了5因素4水平的正交实验，选用L。。(45)正交设 计表，以产品的得率为主要指标，探讨以上5个因素的影响。见表l和表2。 表1因素水平表 ＼因 A B C D E 水＼素 m(腈纶水解产物)： 乙二胺浓度／ 硫脲用量／％ 反应温度／oC 反应时间／h 乎＼ m(乙二胺) (mol／L) 1 l：0．5 0．5 O．6 95 3 2 1：l l O．8 110 5 3 l：2 ． 2 1．O 125