脉冲加热—程序升温法研究金属中氦和氢的释放论文.pdfVIP

第28卷增z 冶金分析 V01．28tSupp|．2 2008年11月 Metallurgical November，2008 Analysis 文章编号t1000—757l(2008)增z一097l—03 脉冲加热一程序升温法研究金属中氦和氢的释放 朱跃进，刘实，李素娟 (中国科学院金属研究所．辽宁沈阳 110016) 摘 要：二次改造RH一404氢测定仪使其具备程序升温功能，开展了金属中氯和氢热释放的研 究。试验表明金属中氢的释放符合固溶态气体的释放特征，金属中氢未见缓慢释放图谱，氢在 样品熔点附近快速释放。实验发现脉冲热导法无法区分氦和氢，富氦样品必须用脉冲红外等 其他方法定氢。考察普通金属中氦含量，探明其小于仪器检测限，不会影响到定氢结果。 关键词：脉冲加热；程序升温；氦；氢；释放；脉冲热导法；脉冲红外法 中围分类号：0659．33 文献标识码：A 金属中氦的定量测定为氦的研究打下了基 数3．26后，得到氦含量结果，其准确度达0．2弘g／ 础，进一步的研究工作转向研究氦的释放规律。 g；灵敏度达0．04 ttg／g。 由于金属中氦的研究工作现处于初期，研究手段 二次改造后的RH一404氢测定仪：可程序升 和工具很有限。脉冲热导法可以准确测定金属中 温的脉冲热导定氢或氦的仪器，二次改造主要增 氦含量[1]，但是，现有定氢仪均不具备程序升温功 加了程序升温功能。脉冲电极炉按照设定的加热 能，不能直接应用于研究氦的释放。通过对RH一 程序缓慢升温，借此可了解试样中氢的释放情况； 404氢测定仪进行改造，外加硬件和新软件控制 或者快速切入一次改造设计的去氢装置，研究氦 脉冲加热炉部分。实现了脉冲加热一程序升温。 的热释放。 以改造后的RH一404氢测定仪为主，研究了金属 TCH一600氧氮氢分析仪[2]：测定金属中氧氮 中氦和氢的释放规律。 氢的仪器，脉冲红外法定氢。美国力可公司生产， 准确度0．1ttg／g；灵敏度0．001 ttg／g。脉冲石墨 1 实验部分 电极炉加热，可程序升温，最高炉温达2400℃。 1．1仪器和原理 试样投入经脱气的热石墨坩埚中，在氦气保护下 RH一404氢测定仪：美国力可公司生产，准确熔融，氢被热分解并以H。的形式释放，经过热稀 度0．05}tg／g；灵敏度0．01 土氧化铜氧化成H：0，水汽由专用红外检测池检 ug／g。脉冲石墨电极 炉加热，不可程序升温，最高炉温可达3000℃。 测，后转换成氢含量。整个分析过程由分体的台 试样投入经脱气的热石墨坩埚中．在氩气保护下 式计算机控制，最终检测结果直接以百分含量或 熔融，氢被热分解并以H。的形式释放，由热导探 ppm(ug／g)的形式直接显示，也可在以后打印出 测器检测。整个分析过程由内置计算机控制，最 来。 1．2 RH-404氢测定仪的二次改造 终检测结果直接以ppm(ttg／g)的形式直接显示 和打印出来。 为研究氦的热释放对RH-404氢测定仪进行 一次改造后的RH一404氢测定仪[1]：脉冲热第二次改造，原方案仅改造仪器控制软件，发现不 导法测定金属中氦的仪