毛细管电泳-在线富集-安培检测技术用于兴奋剂的研究论文.pdfVIP

第十届全国电分析化学会议论文集 纳米电分析、电化学检测器件 EI 00毛细管电泳一在线富集一安培检测技术用于兴奋剂 郑丽辉童萍陈国南 张兰气 (福州大学食品安全分析与检测教育部重点实验室，福州大学运动科学研究中心， 福州350002) 兴奋剂的问题一直困扰着体育界，在体育比赛中兴奋剂的使用在某种程度上 的确可以提高运动员的竞技成绩，但是它的使用不仅违背了奥林匹克公平竞争的 原则，而且还严重地威胁着运动员的身心健康，因此，兴奋剂检测日益受到重 视。 CE因其分离效率高、分析速度快、样品消耗小、操作简单、成本低等优点， 己成为一种强有力的分离分析技术。但由于CE采用极细的毛细管内径和极小的 进样体积，导致毛细管电泳方法的灵敏度较低，远不能满足痕量、超痕量分析的 要求。为提高灵敏度可以采用高灵敏度的检测器，如激光诱导荧光、电化学检测 器等，更便捷的方法是对样品进行在线浓缩预富集。毛细管电泳柱上预富集技术 (包括电堆集、场放大进样、大体积进样、等速电泳、pH修饰富集和液相微萃 取)，既发挥了毛细管电泳技术的优势又适应了痕量分析的要求，它不需要特殊 的设备，消耗试剂少，是一种简单且行之有效的提高灵敏度的方法。本文以毛细 管电泳(capillary 技术，对尿样中微量的兴奋剂进行研究，建立了对多种兴奋剂同时检测的快速高 灵敏度的方法。 毛细管电堆积富集法分析尿样中的B2．激动剂将电堆积预富集技术应用于毛细 管电泳一安培检测技术中，建立了高灵敏度的快速分离检测克仑特罗(CLB)、特 在70％的乙腈．水样品溶液中堆积进样60S，四种待测物同时达到了在线富集的 效果。与传统进样模式相比，克仑特罗，特布他林，沙丁胺醇和福莫特罗的灵敏 量级，在人体实际尿液中成功地检出SAL和FMT。 毛细管等速电泳高灵敏度分析四种兴奋剂利用毛细管等速电泳在线富集技术 mmol／L (IDP)四种兴奋剂，等速电泳的电解质系统为：10HCl-Tris(pH3．5)前 mmol／L8．8 导电解质，25 pH H3803-Na28407(BB)背景电解质，15mmol／L甘 氨酸尾随电解质，在最佳条件下，四种兴奋剂的灵敏度得到很大的提高，富集 ‘E—mail：兰!§凸纽i至丛：壁垒丛：女照 662 第{‘届全国电分析化学会议论文集 纳米电分析、电化学检测器件 倍数超过了5500倍，四种兴奋剂检测限在0．95 pmol／L,,-0．042pmo／／L范围内，不 需要增加设备，检出了传统电泳方法中不能检测到超痕量的实际样品，为兴奋剂 的快速低成本分离检测提供了一个可靠的方法。 简便的酸堆积富集法测定三种兴奋剂利用酸堆积富集技术与毛细管电泳一安 培检测联用，建立了一种简单、灵敏、快速同时分离检测索他洛尔(SOT)，卡替 洛尔(CAR)，和氢氯噻嗪(HCT)的方法。研究了志愿者单独口服索他洛尔药片， 及同时服用索他洛尔和氢氯噻嗪药片后，尿液中索他洛尔的排泄曲线，结果表明 在利尿剂的稀释作用下，索他洛尔的排泄速率及排泄时间大大的提前。从而旁证 了利尿剂的稀释作用，具有实际意义。 在线液相微萃取毛细管电泳法分析麻醉剂利用在线微萃取一毛细管电泳安培检 麻醉荆，消除了尿样中基体的干扰。选择正辛醇为有机相，HCl为接受相，对样 品进行了净化浓缩。经过萃取，样品取得了协同的富集效果，极大的提高了检测 的灵敏度，检测限达到10-11mol／L，使痕量分析成为了可能，将建立的方法用于 模拟尿样中三种麻醉剂的检测，回收率在83．7~91．4之间。 结论采用在线富集技术联合毛细管电泳安培检测对兴奋剂进行了分析检测。毛 细管电泳在线富集技术具有操作简单、成本低、富集倍数高等优点，在目前可以 解决因商品化高灵敏度检测器不可得而导致的分析痕量检测的问题。它将大大拓 宽了毛细管电泳技术的应用。 in On-line