凝胶渗透色谱法浓缩毒品的研究论文.pdfVIP

第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集 P．G005 凝胶渗透色谱法浓缩毒品的研究 蒋文慧¨ 杭州市人民检察院浙江杭州310014 摘要：采用凝胶渗透色谱一气质(GPC．GC)联用法，对毒品的单浓缩条件进行了研究。讨论了不同的激 光度、不同溶剂、不同的溶剂体积对单浓缩的回收率的影响，得出了最佳的单浓缩条件。 关键词：凝胶渗透色谱毒品气质联用 Permeation Exclusion 凝胶渗透色谱(Gel 重复使用、适用范围广、自动化程度高等特点，几十年来一直都是非常活跃的研究课题。随着适用 于非水溶剂分离的凝胶类型的增加，其应用范围逐步从生物化学、高分子化学、无机化学向其他领 域渗透，在农药残留分析、药物分析等有机化学领域中已成为一种重要的分离、净化手段。 在刑事案件中，提取的物证往往是人体或动物的组织、血液和体液等，含有大量的脂肪、蛋白 质、氨基酸等高分子物质，而这些高分子物质在我们检验前需要做繁杂的前处理工作才能去除，前 处理过程中有很多环节会导致检材的损失，回收率不高，因此需要有足够的物证检材才能做出正确 的结论。而凝胶渗透色谱(GPC)具有样品前处理步骤简单、测定快速、结果准确、灵敏度高等优点， 可以为我们在简化前处理的操作过程、节约物证检材的用量、节约时间、人力财力，因此，在刑事 科学技术领域也越来越受到重视。作者采用凝胶渗透色谱一气质(GPC-GC)联用技术，对毒品的浓缩方 法做了系统的研究。 1 实验部分 1．1 仪器与试剂 丁、蒂巴因、盐酸吗啡、杜冷丁、罂栗碱、盐酸乙酰可待因、单乙酰吗啡(均为对照品，购于公安 部物证鉴定中心)。甲醇、二氯甲烷、丙酮均为分析纯。乙酸乙酯、环己烷为色谱纯。 1．2样品的配制 甲基苯丙胺、那可丁、蒂巴因、盐酸吗啡、杜冷丁、罂栗碱、盐酸乙酰可待因、单乙酰吗啡分 别用甲醇配成lmg／mL浓度的标准溶液，放冰箱备用。二氯甲烷：环己烷：丙酮配成1：1：1(V厂vⅣ)， 乙酸乙酯：环己烷配成1：l：l(V／VN)备用。上述样品分别用二氯甲烷：环己烷：丙酮配成l：1：1，乙 酸乙酯：环己烷配成1：1：1配成合适浓度的混标后，放冰箱备用。 1．3 实验方法 谱联用仪检测回收率。回收率的计算方法：待测样品的峰面积／混标的峰面积 2实验结果与讨论 2．1 不同激光度对回收率的影响 取毒品标样各50皿，用二氯甲烷：环己烷：丙酮(1：1：1)配成50mL的混标，混标中各物质浓 ”通讯联系人，蒋文慧，TelEmail：jwhhz@163．tom 951 第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集 峰度不够高，从而导致有一些峰需要手动积分，峰面积计算存在人工误差。而且有几个样品在浓度 二，且在下一步实验中我们都加大了相应的浓度。 ‘2．2不同溶剂对回收率的影响 ， 将毒品标样，用乙酸乙酯：环己烷(1：1)，二氯甲烷：环己烷：丙酮(1：1：1)配成50mL的混标， 混标中各样品的浓度：那可丁、蒂巴因、盐酸吗啡浓度为40ppm：杜冷丁、罂栗碱、盐酸乙酰可待 至刻度，然后加入GPC试剂瓶中进行单浓缩至2mL，进l皿于GC／MS检验。在相同的激光度下， 用乙酸乙酯：环己烷(1：1)做溶剂的回收率略高于用二氯甲烷：环己烷：丙酮(1：1：1)做溶剂的回收 率。其原因可能是因为我们做GPC单浓缩时的流动相为乙酸乙酯：环己烷(1：1)，在浓缩挥发的过 程中样品的损失较少而引起的。 2．2 不同溶剂体积对回收率的影响 将毒品标样，用二氯甲烷：环己烷：丙酮(1：1：1)配成50mL的混标，混标中各样品的浓度：那 可丁、蒂巴因、盐酸吗啡浓度为40ppm：杜冷丁、罂栗碱、盐酸乙酰可待因、单乙酰吗啡浓度为20ppm。 试剂瓶中进行单浓缩至2mL，进1灿于GC／MS检验。溶剂体积越大毒品回收率越小，原因可能是 因为毒品性质较不稳定，在溶剂浓缩转换过程中易分解引起的。 3 结论 Pressure2--210mbar溶剂为乙酸乙酯：环己烷(1