气—固相反应制备纳米SnO-%2c2-研究.pdfVIP

2004年中国化工学会无机盐学术年会 ～————————————————————————————————————————————————————————————一 气一固相反应制备纳米SnO。研究 文衍宜，童张法，薛敏华 (广西大学化学化工学院，南宁530004) 摘要：以SnC!··5H：O和NH4HCO；为原料。用气一同相反应制备了纳米SnO：．井用x一射 线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对粉末进行了表征．气一固相反应制备纳米SnO：的最佳工艺 500C、热处理时间o．5小时。在最佳工艺条件下，SnO：的粒径约为5—10rim，产率达84．3％。 关键词：气一同相反应}氧化锡I纳米材料 SnOz具有优异的光电性能和气敏特性，被广泛用于气敏元件、电极材料、催化剂以及太阳 能电池等领域中，获得高性能SnOt器件的关键是合成粒度分布均匀、单分散的SnO：纳米粒 子o3。纳米SnOz的主要制备方法有：沉淀法‘”、水热合成法‘”、溶胶一凝胶法‘“、微乳液法”及 室温固相反应法“’53等。其中室温固相化学反应制备SnO：具有转化率高、能耗低、工艺简单等 优点，因而具有巨大的应用潜力C4—6]。但现有的固相合成均采用了水洗、过滤、干燥工序，容易 引起纳米颗粒团聚，且增加了工艺难度。本文先用室温固相反应制备前驱体，然后直接焙烧前 驱体的方法制备了粒径为5—10nto的SnO：。该方法避免了因洗涤、过滤、干燥所引起的粉体 团聚和操作上的不便，是一种能耗低，工艺简单．易实现工业化的纳米Sn晚制备方法。 1实验 1．1蚋米SnO：的制备 NH。HCO，于玛瑙研钵，混合充分后，研磨至反应完全。烘干、焙烧、研磨后得到产物。 1．2表征 用Rigaku 的平均粒径。用JEM一1200EX型透射电子显微镜观察粒子的形态及尺寸。 2结果与讨论 2．1正交实验 为了确定工艺条件对纳米SnO：制备过程的影响，用正交实验研究了反应物配比、烘干温 度、烘干时间、焙烧温度、焙烧时间对纳米SnO：的粒径和产串的影响，实验条件见表I。用 XRD确定了产物的结构和组成，图1是部分产物的XRD谱。 从图1中可看出，所得产物的XRD图谱除了14和34外，其余均与snOz的JCPDS标准卡 (41—1445)吻合，且无其它杂峰，说明产物为纯的SnO：。500C及以上的产物衍射峰峰形尖锐， 无论峰强还是峰位置与金红石结构的SnO：标准谱图完全吻合。说明此时晶体的远程有序结 构完全形成，产物为具有金红石晶型的SnO：晶体。其中l#主要是(NH．)zSnCle的衍射峰， SnO。主要以非晶形式存在；3 小时以上才分解完全(表2中1“和3。样的产率和粒径均为再经500℃焙烧后的结果)。 242 2004年中国化工学会无机盐学术年会 表1正交实验条件 Molar ratioofreactant 3．Z 4．0 4．8 6．0 80 ————————————————————————————————————————————————————————————————————— Dryingtemperature／℃80100 120 140 160 IJrylngtime／mln 30 60 90 120 180 Sinteringtemperature／C 300 400 500 600 700 time／h 5mtermg 30 60 120 180