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第37卷 增刊2 稀有金属材料与工程 V01.37,SuppL2
RAREMETALMATERIALSANDENGnqEER小G 2008
2008年 5月 May
锐钛矿Ti02溶胶成膜过程中的晶体变形研究
’
杨芳儿
(浙江工业大学机械制造及自动化教育部重点实验室,材料与表面工程研究所,浙江杭州310014)
摘要:采用溶胶.凝胶工艺,在60C水浴下制备出含有正方体型锐钛矿晶体的氧化钛溶胶,并对溶胶的成膜过程进行
了研究。研究发现,锐钛矿溶胶成膜过程中,正方体型的锐钛矿晶体会解体成片状等新的晶体形状。不同的成膜方式、
不同的基材种类、稀释与否等因素对成膜后的晶体形状有较大影响,可通过这些因素对晶体变形过程进行一定程度的
调整和控制。
关键词:锐钛矿溶胶;氧化钛薄膜;晶体变形:片状晶体
中图法分类号:0713 文献标识码:A 文章编号:1002.185X(2008)$2.241.03
的周边部位,并受到液膜收缩及其内部液体流动(湍流
1 引 言
或涡流)带来的剪切力,同时其内部产生抵抗应力。
近年国内关于二氧化钛及其应用的研究日渐增 液膜逐渐收缩,晶体可自由运动的范围逐渐缩小,
多,大多是通过较高温度的热处理制备粉体和薄膜, 相互间逐渐接触在一起,在受到的液膜收缩带来的更
对溶胶的研究较少It“3]。氧化钛溶胶的相关研究中,粉 大的剪切力的同时,晶体之间液膜的毛细效应也带来
体分散型的溶胶已研究较少,通过自生长过程获得锐 更大的应力。
钛矿晶体的溶胶属于较新的领域[4,51,但对其成膜过程 式(1)为计算弯曲液面的附加压力(毛细压力)的
的详细系统化研究鲜见报道。 拉普拉斯公式【6】。其中仃为水的表面张力,0=72.75×
10。3N/m(20℃)。
2 实 验
只:堑 (1)
将钛酸丁酯、去离子水、无水乙醇、盐酸按照 ,.
1:200:16:0.3的摩尔比称量,将钛酸丁酯和无水乙醇的 以液膜包裹在正方体型晶体表面来进行近似估
均匀混合物,以1drop/s的速率,加入到60C水浴中算,取,-为正方体的边长(100nm),则毛细压力值
MPa
不断搅拌的去离子水和盐酸的混合溶液中,滴加完毕 只=1.455
MPa
后继续搅拌1h,然后将样品从水浴中取出,在常温下 即单独毛细压力就使锐钛矿晶体受到约1.5
放置几天后获得均匀淡黄色半透明的溶胶。 的作用力。
将溶胶以各种方式成膜于不同基材上,在室温下 外力增加导致晶体内部的应力增大,导致晶体出
自然晾干后,采用荷兰FEI公司场发射扫描电镜进行 现若干滑移面或切变面并开始平移,导致锐钛矿晶体
Electron 解体成更小的片状。滑移片同样受剪切力和毛细效应
SEM(ScanningMicroscope)钡1]试,观察溶胶成
膜后的微观结构。 作用,于是定向排列并逐渐相互连接在一起
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