食品中多环芳烃残留分析前处理方法的高效液相色谱研究论文.pdfVIP

第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集 P．G035 食品中多环芳烃残留分析前处理方法的高效液相色谱研究 薛鸣、张虹’ (浙江工商大学食品与生物工程学院，杭州，310035) 多环芳烃(PAHs)主要来自食品加工、烹饪(吸烟、烧烤、烘焙、油炸)过程，同时也能存在于空气 (通过沉积)、土壤(通过转化)和水(通过沉积和转让)中，进而污染食品【lJ。人体摄入被PAHs污染的食 品，可经胃肠道被机体吸收，广泛分布在整个机体中，造成急性或慢性伤害。因此，加大对食品中 PAHs残留的分析具有十分重要的现实意义。本文参考lnnocenzoG12】等对PAHs的研究，设计4种前处 理方法，并分别对它们进行比较，以得到合适的食品中PAHs残留分析的前处理方法。 关键词：前处理方法：多环芳烃；残留分析：食品 1材料与方法 1．1试剂和仪器 ‘ 为4．2099／ml。 1100 1100 series荧光检测器：Waters2695高效液相色谱 仪器：Agilentseries高效液相色谱；Agilent 仪；Waters2996二极管阵列紫外检测器(DAD)；超声波提取器；微波炉；A1203固相萃取柱。 1．2样品提取 (1)水解—液液萃取法 连续振摇。将皂化液转移至另一管中，加5ml环己烷，涡旋3min，静置分层后将上层液体转移，再 加入5ml环己烷，重复操作，合并上层液体，氮吹至干。lml甲醇涡旋混匀，装瓶待用。 (2)水解—微波辅助萃取法 min。冷却打开 化罐中，用5ml环己烷洗涤离心管，重复操作。在231kw(微波输出功率)下加热3 后将液体全部转移至玻璃试管中，静置分层。吸取上清液至玻璃管中，氮吹至干。lml甲醇涡旋混 匀，装瓶待用。 (3)微波辅助萃取一水解法 甲醇涡旋混匀，装瓶待用。 (4)水解一超声波萃取法 涡旋混匀，装瓶待用。 ’通讯作者：张虹(1962-)，女(汉)，博士，教授，研究方向：食品质量与安全、功能性食品、水产品开发。 hongzhl316@zjgsu．edu．cn 1012 第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集 1．3液相条件 色谱柱(Liehrospher V～，O．12 与发射波长：0．14．8min，230nm和0rim；14．8min以后，286nm和410nm。 2结果与讨论 2．1回收率实验 提取方法的提取率高低，可通过提取后样品的回收率来确定。图l是5种多环芳烃标准品的高 效液 图l 5种多环芳烃标准品的高效液相色谱图 加标回收率实验结果表明，水解—液液萃取法和水解—微波辅助萃取法提取的5种PAHs含量 较高，且RSD值均小于10％。微波辅助萃取一水解法和水解—超声波萃取法提取所得到的结果则不 甚理想。 同时，4种PAHs前处理方法检测的结果存在明显差异。水解一液液萃取法和水解一微波辅助萃 取法其回收率均在85％--105％，表明该前处理实验方法的可行性高。从两者的比较看，水解—微波 辅助萃取法更好，其原因可能【31是，微波萃取是通过离子迁移和偶极子转动两种方式里外同时加热。 能对体系中的不同组分进行选择性加热，使目标组分直接从基体中分离萃取。 2．2净化(固相萃取柱) 实验采用高效液相．紫外检测法对未经中性氧化铝固相萃取柱提取的样品和净化后的样品分别 进行分析，图2分别为净化前和净化后的色谱图。 图2样品净化前和净化后色谱图(A1203) 实验结果表明，通过中性氧化铝的固相萃取柱净化，保留时间在8分钟前的样品杂质明显减少， 除杂效果明显。 2．3样品分析 通过采用该前处理方法对市场上15种食品进行分析，以证明该前处理方法的提取和净化效果达 到食品检测的要求。实验结果表明，中国鲳和三文鱼等生活鲜类产品中均未检出五种PAHs。在加j丁： 类