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天然产物提取分离技术(mmc同学敬请关注)复习题.doc
一、名词解释
1、天然产物活性成分——构成体内的物质除水分、糖类、蛋白质类、脂肪类等必要物质外,还包括其次生代谢产物 (如萜类、黄酮、生物碱、甾体、木质素、矿物质等)。这些物质对人类以及各种生物具有生理促进作用,故名为活性成分。 表面活性剂分子在溶剂中缔合形成胶束的最低浓度即为临界胶束浓度 胶原蛋白(collagen)是一种生物性高分子物质,是一种白色、不透明、无支链的纤维性蛋白质。它可以补充皮肤各层所需的营养,使皮肤中胶原活性增强,有滋润皮肤,延缓衰老、美容、消皱、养发等功效。 浓差极化是指,当水透过膜并截留盐时,在膜表面会形成一个流速非常低的边界层, 边界层中的盐浓度比进水本体溶液盐浓度高,这种盐浓度在膜面增加的现象叫做浓差极化。 凝胶极化是指在膜分离的过程中,由于溶质受到膜的截留作用,不能完全通过膜,溶质在膜表面附近浓度升高,导致膜两侧的有效压差减少,膜的通透量降低,当膜表面附近的浓度超过溶质的溶解度时,溶质析出,并在膜的表面形成凝胶层,这个过程就是凝胶极化。 当利用半透膜把两种不同浓度的溶液隔开时,浓度较低的溶液中的溶剂(如水)自动地透过半透膜流向浓度较高的溶液,直到化学位平衡为止的现象。 反渗透又称逆渗透,一种以压力差为推动力,从溶液中分离出溶剂的膜分离操作。对膜一侧的料液施加压力,当压力超过它的渗透压时,溶剂会逆着自然渗透的方向作反向渗透。从而在膜的低压侧得到透过的溶剂,即渗透液;高压侧得到浓缩的溶液,即浓缩液。 亲和层析是一种吸附层析,抗原(或抗体)和相应的抗体(或抗原)发生特异性结合,而这种结合在一定的条件下又是可逆的。所以将抗原(或抗体)固相化后,就可以使存在液相中的相应抗体(或抗原)选择性地结合在固相载体上,借以与液相中的其他蛋白质分开,达到分离提纯的目的。 )液—液分配 两相中分配系数cm、80cm和100cm。请设计一种分离工艺将三种物质分开。
使用的分离工艺是分子蒸馏,因为分子蒸馏原理正是一定条件下不同分子具有不同的平均自由程这一性质来实现物质分离,而这里这三种物质的平均自由程分别为50cm、80cm和100cm,所以能使用这种方法。将三种物质在分子蒸馏器中加热,在50cm处设立冷凝面,这样100cm、80cm平均自由程物质会落在冷凝面,50cm平均自由程物质会返回原来溶液中,然后剩下混合物在80cm处设立冷凝面,这回80cm平均自由程物质会落在冷凝面,50cm平均自由程物质会返回原来溶液,实现三种物质的分离。
有一种天然产物中有三种物质,这三种物质的平均自由程分别为50cm、80cm和100cm。请设计一种分离工艺将三种物质分开。
树脂的预处理
各树脂用乙醇浸泡24h,充分溶胀,用乙醇洗至洗出液加适量水无白色浑浊现象,再用蒸馏水洗至无色,滤取,室温晾干,即得。
分析方法:
总黄酮含量测定采用芦丁为对照品的分光光度法,取样后立即测定
吸附量的确定:准确称取经预处理的树脂各400mg于50ml具塞磨口三角瓶中,精密加入银杏叶总黄酮水溶液30ml(黄酮浓度为1mg/ml)置电动振荡机上振荡,振荡频率为140次/min,振荡20h充分吸附后,过滤,测定滤液中剩余黄酮浓度,计算各树脂室温下的吸附量(mg/g)。
按照前面的方法测定了各树脂在t时间内(t=1,2,3,……10h)达到平衡时的吸附量Qt,以Qt对t作图,得到各树脂的吸附动力学曲线。
解吸率的测定: 经充分吸附后的树脂,分别精密加入70%乙醇,90%乙醇,甲醇各30ml,浸泡振摇10h,滤过,测定滤液黄酮浓度,根据吸附量计算解吸率(%)。
树脂吸附性能的优劣是由其化学和物理结构所决定的,树脂的极性和空间结构(孔径、比表面、孔容)是影响吸附性能的重要因素。
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