污水沉积物中17种多环芳烃测定方法与研究.pdfVIP

污水/沉积物中17 种多环芳烃的测定方法研究1 徐恒振 林忠胜 马新东 周传光 姚子伟 国家海洋环境监测中心，辽宁大连（116023） E-mail:hzxu@ 摘要：建立了污水/沉积物样品中多环芳烃（PAHs ）的气相色谱-质谱-选择离子监测模式 (GC-MS-SIM)测定方法。通过对污水/沉积物样品中 PAHs 的萃取/提取剂种类、用量以及萃 取/提取时间的分析，结果表明，GC-MS-SIM 测定 17 种多环芳烃的检测限范围为 1.0pg～ 10.0pg；50 mL 二氯甲烷萃取（5min ）1L 污水样品中 17 种多环芳烃的平均回收率范围为 21.43%～108.16%，相对标准偏差的范围为5.91%～13.79%；50mL 正己烷-丙酮（体积比1： 1）混合液超声提取(20min)5.0g 沉积物样品，其回收率范围为59.75%～98.14% 。 关键词：污水，沉积物，多环芳烃，超声萃取，气相色谱-质谱-选择离子监测模式，测定。 中图分类号：X55 1.引言 目前，环境样品中多环芳烃的测定，主要有气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱质 谱法、液相色谱质谱法等[1,2] 。其中，毛细管气相色谱-质谱-选择离子监测模式(GC-MS-SIM) 具有分离效率高、定性准确等优势而被广泛用于环境样品中PAHs 的测定。对于水样中PAHs 的萃取，主要有液-液萃取、固相萃取[3]等；对于沉积物样品中 PAHs 的提取，主要有索氏 提取、超声波萃取、超临界流体萃取[4] [5-7] [8] [9] 、微波萃取 以及加速溶剂萃取 等。超声波萃取 是利用超声波辐射压强产生强烈的空化效应、机械振动、扰动效应、高加速度、乳化、扩散、 击碎和搅拌作用等多级效应，增大物质分子运动频率和速度，增加溶剂穿透力，加速目标成 分进入溶剂，促进样品提取的进行。对此，本文就污水/沉积物样品中多环芳烃的气相色谱- 质谱-选择离子监测模式(GC-MS-SIM)测定方法做一探讨。 2.材料与方法 2.1 仪器与试剂 2.1.1 仪器与设备 Agilent 6890/5973 气相色谱-质谱联用仪，EI 源；Agilent 7683 Series 自动进样器；超声 清洗器KQ5200B ，昆山市超声仪器有限公司；旋转蒸发仪RE-52C ，巩义市予华仪器有限责 任公司；氮吹仪，Organomation Associates Inc.USA ）；2 L 分液漏斗；300 mL 旋转蒸发瓶； 玻璃柱（填无水硫酸钠）；玻璃层析柱400mm×10mm （填硅胶）；100mL 玻璃具塞锥形瓶。 2.1.2 试剂及其处理 二氯甲烷（色谱纯）；正己烷（色谱纯）；丙酮（色谱纯）；硅胶（80 目～100 目，550℃ 1 国家高技术研究发展计划（863 计划）资助项目：典型海洋有毒有机污染物标准物质制备技术(课题编号： 2006AA09Z164 ）. 1 加热6 h，冷却后，加4% 的水混匀，失活，瓶装，干燥器中保存）；无水硫酸钠（分析纯， 550℃加热 6 h，冷却后，瓶装，于干燥器中保存）；实验用有机试剂均经过气相色谱-质谱- 选择离子监测模式(GC-MS-SIM)进行检测，确认无杂质干扰后方可使用；实验用水为亚沸蒸 馏水。 17 种多环芳烃标准储存溶液（浓度均为2000 μg/mL，购于百灵威）：萘、二氢苊、苊、 芴、菲、蒽、咔唑、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚 并[1，2 ，3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i] 苝。实验时根据需要配制成不同浓度的使用 液。 2.2 色谱/质谱条件 2.2.1