DZT 0064.11-1993 地下水质检验方法 气液分离氢化物原子荧光法测定砷.pdf

uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T0064.1一0064.80-93 地 下水 质检验 方法 1993一02一27发布 1993门0一01实施 中华人民共和国地质矿产部 发布 中华人民共和国地质矿产行业标准 地下水质检验方法 Dz/T0064.11一93 气液分离氢化物原子荧光法测定砷 1 主题内容与适用范围 本标准规定了氢化原子荧光法测定总砷的方法。 本标准适用于地下水中总砷的测定。最低检测量为0.05pg,若取40mL水样，本法最低检测浓度为 0.001.3mg/L,测定上限为0.5mg/L, 方法提要 砷易于生成不稳定的共价键氢化物。在酸性溶液中，以强还原剂硼氢化钠(钾)与砷反应生成气态氢 化物，由载气(氢或氮)导入石英管加热沪，用氢氢火焰燃烧后产生自由原子云。用激发光源(砷无极放电 灯)照射自由原子云，部分受激原子通过辐射去活化作用，发出原子荧光。用日盲管接受并转为电信号， 用记录器测得荧光强度。砷浓度与荧光强度呈线性关系。 仪器 3.1 原子荧光计。 3.2 可调定量加液器。 3.3 台式记录器。 I4 砷无极放电灯。 3.5 仪器参数 3.5.1 无极放电灯微波功率为45W，反射功率为3W, 3.5.2冠气压强为88.27kPa，流量为1.52X10-'m'/s, 3.5.3 日盲管负高压为240V. 3.5.4 石英炉原子化温度8500C。 3.5.5 记录器量程置2mV档。 3.5.6记录器纸速2mm/min, 4 试剂 4.1盐酸(HCL),p=1.19g/mL, 4.2 硫服(5%)一抗坏血酸(5%)混合溶液:称取硫脉(NH}CSNH,)5g、抗坏血酸(C6H606)5g溶于 100mL蒸馏水中，现用现配。 4.30氢化钠溶液(0.5%):称取硼氢化钠(NaBH,)5g及氢氧化钠1g溶于1OOOmL蒸馏水中。 4.4 载气，钢瓶装压缩氢气或氮气。 4.5砷标准贮备溶液:称取已经于105℃干燥2h后并在干燥器中冷至室温的三氧化二砷。132Og于 100mL烧杯中，加入4%氢氧化钠溶液 lOmL溶解后，加入盆酸溶液((1+1)lOmL，并定容于 1OOOmL容 量瓶中，摇匀。此溶液1mL含100kg砷。 中华人民共和国地质矿产部 1993一02一27批准 1993一10一01实施 30 DZ/T0064.11一93 6砷标准溶液:将砷标准贮备溶液(4.5)逐级稀释至1mL含1.Opg砷。 分析步骤 5.1 样品的预还原 取pH<2的酸化水样40mL于50mL容量瓶中，加入浓盐酸(4.1)及硫脉一抗坏血酸混合溶液((4.2) 各5mL，摇匀。放置5^-1Omin, 5.2 样品分析 开启仪器，调整好仪器参数((3-5)。开始测定前，先取下氢化物发生器的磨口塞，用少许蒸馏水吹洗 内壁2-3次，由排液阀抽走废液。关闭排液阀，分取样品预还原溶液(5.1)5mL于氢化物发生器中，由 可调定量加液器((3-2)以恒定的流速，准确加入硼氢化钠溶液(4.3)10.OmL。反应生成的砷化氢被载气 (氢气或氮气)导入加热石英炉中，由记录器((3-3)记录荧光信号的峰值。 5.3 空白试验 移取40mL蒸馏水于5OmL容量瓶中，以下按511和5.2步骤进行。 5.4 标准曲线的绘制 吸取砷标准溶液 ((4.6)0,0.05,0.10,0.302.OmL于一系列 50mL容量瓶中，加蒸馏水约 30mL，以下按5.1和5.2步骤进行。以浓度对荧光峰值绘制标准曲线。 6 分析结果的计算 依下式计算砷的质量浓度 As(mg/L，一于 式中:、— 从标准曲线上查得的砷量,pg; V— 水样体积mLe 精密度和准确度