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中华人民共和国地质矿产行业标准
Dz/T0064.1一0064.80-93
地 下水 质检验 方法
1993一02一27发布 1993门0一01实施
中华人民共和国地质矿产部 发布
.中华人民共和国地质矿产行业标准
地下水质检验方法 Dz/T0064.13一93
乙二胺四乙酸二钠滴定法测定钙
1 主题内容与适用范围
本标准规定了乙二胺四乙酸二钠滴定法测定钙的方法。
本标准适用于地下水中钙的测定。本法测定范围为4^-200mg/L的钙。
2 方法提要
在pH)12的强碱性溶液中,钙离子与指示剂(酸性铬蓝K)反应,生成红色络合物,滴入乙二胺四
乙酸二钠溶液后,乙二胺四乙酸二钠与钙络合,当试液由红色变为指示剂本身的蓝色时,即为滴定终点。
镁离子在pH)12的强碱性溶液中,生成氢氧化镁沉淀而不参与反应。
3 试剂
3.1 盐酸溶液((1+)1a
3.2 氢氧化钠溶液(c(NaOH)=2moL/L):称取氢氧化钠(NaOH)4g溶于煮沸并冷却的蒸馏水中,稀
释至500mL,摇匀。溶液贮存在聚乙烯塑料瓶中。
3.3酸性铬蓝K-蔡酚绿B混合溶液:称取酸性铬蓝K0.2g和蔡酚绿BO.5g共溶于1OOmL蒸馏水中,
摇匀 (由于酸性铬蓝K与禁酚绿B二种试剂的出厂质量不同,最好通过试验再确定合适的混合中例,
或者分别配制 。.2%酸性铬蓝K溶液与 。.5%蔡酚绿B溶液,在滴定时分别加入,两者的加入量可根据
滴定终点是否清晰来确定。)
3.4 乙二胺四乙酸二钠溶液(c(EDTA)=0.O1moL/L):称取乙二胺四乙酸二钠(Ci,H:<NzO.Naa.
2Hz0)3.72g溶于 1OOOmL蒸馏水中,摇匀。其准确浓度用钙标准溶液(c(Ca")=0.O1moL/L)进行标
定。
4 分析步骤
吸取水样50.OmL于 150mI三角瓶中,投入一小片刚果红试纸,滴加盐酸溶液((3.1)至刚果红试纸
由红变蓝。将溶液加热煮沸 1-2min,逐去二氧化碳。待溶液冷却后,加入氢氧化钠溶液((3.2)2mL,摇
匀。再加酸性铬蓝K-茶酚绿B混合溶液(3.3)3^4滴,立即用乙二胺四乙酸二钠溶液((3.4)滴定至蓝色
终点。记录乙二胺四乙酸二钠溶液所用去的体积(ML),
保留滴定钙后的试液留作测定镁之用。
5 分析结果的计算
按下式计算钙的质量浓度:
cXV,X40.08
Ca(mg/L)二 X 1 000
V
式中:c— 乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度,moL/L;
中华人民共和国地质矿产部 1993一02一27批准 1993一10一01实施
DZ/T0064.13一93
V,— 乙二胺四乙酸二钠溶液滴定所用去的体积,mL;
V— 取试样的体积,mL.
6 精密度和准确度
取总碱度为215.5mg/L、总硬度487.6mg/L、含钙量为103.lmg/L的地下水进行8次平行测定,
批内标准偏差为1.6mg/L,相对标准偏差为1.6%0
43个实验室分析统一分发的标准样品,室间总相对标准偏差为0.97%,相对误差为士1%e
DZ/T 0064.13一93
附 录 A
标准的有关说明
(参考件)
A1 试样在加入氢氧化钠溶液后,应及时用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定。否则,随着间隔时
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