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中华人民共和国地质矿产行业标准
Dz/T0064.1一0064.80-93
地 下水质 检验 方法
1993一02一27发布 1993门0一01实施
中华人民共和国地质矿产部 发 布
中华人民共和国地质矿产行业标准
地下水质检验方法 Dz/T0064.16一93
催化极谱法测定锦
1 主肠内容与适用范围
本标准规定了催化极谱法测定福的方法。
本标准适用于测定地下水中的锡。最低检测量为。.05Wg,其测量范围为。.5^-400pg/L,
大部分共存元素均不干扰测定,只有当铅、福比值大于150=1时,才会引起福的负值。在溶液中加
入乙二胺以沉淀铁、铁等元素.
2 方法提要
锡在酸性介质中与四丁基碘化按一碘化钾作用,可生成电活性络合物,易吸附于汞阴极表面,于
一。.77V(对银电极)处,产生灵敏的吸附催化波 ‘
3 仪器
3 . 1 示波极谱仪。
2 3 . 三电极(滴汞、银片、铂丝)。
4 试剂
4.1 硝酸(HNO,),p,,=1.42g/mL优级纯。
4.2 硝酸溶液(1十1)>
4.3 盐酸溶液(1+1),
4.4 乙二胺溶液取乙二胺5mL,用亚沸蒸馏水稀释至 100mL,
4.5抗坏血酸溶液(20g/L),称取抗坏血酸2g,溶解于100mL亚沸燕馏水中。
4.6 四T基碘化钱溶液(20g/L):称取四T基碘化按C(C,H,)4NID2g,加无水乙醉15mL溶解,再加亚
沸蒸馏水至100mL,
4.7 碘化钾。
4.8 福标准贮备溶液:称取金属偏(光谱纯))1.000Og,加硝酸溶液(4.2)20mL,加热溶解并燕干,再加
浓盐酸5mL,蒸干,赶尽硝酸。加盐酸溶液((4.3)lOmL加热溶解干涸物,冷后转入 1OOOmL容量瓶中,用
亚沸蒸馏水定容。此溶液 1mL含 1.Omg锡。
4.9福标准溶液:移取锡标准贮备溶液((4.8)以亚沸蒸馏水逐级稀释至1mL含1.On福,并保持溶液
内含有0.5%的盐酸。
分析步驻
51‘ 样品分析
5.1.1 移取PH<2的硝酸酸化水样 100.OmL于 150mL烧杯中,低温加热蒸干,加浓盐酸5mL,蒸千
中华人民共和国地质矿产郎1993一02一27批准 1993一10一01实施
Dz/T 0064.16一93
两次,赶尽硝酸,取下,加入盐酸溶液(4.3)lmL溶解干涸物。
5.1.2 加乙二胺溶液(4.4)9mL,抗坏血酸溶液(5.5)2mL,摇匀。加碘化钾(4.7)0.2g,四丁基碘化按溶
液(4.6)0.5mL,摇匀。放置15min。将试液倒入电解池中,插入三电极(滴汞、银片、铂丝)于起始电位
一。,45V作导数极谱图,记录峰电流值。
5.2 空白试验
吸取 100.OmL无福燕馏水代替水样,按5.1步骤进行.
5.3 标准曲线的绘制
准确移取福标准((4.9)0,0.05,^."02.OOpg于一系列25mL烧杯中,低温加热燕干,加盐酸溶液
(5.3)lmL,加热溶解干涸物。以下步骤按5.1.2进行。以锡浓度对峰电流值,绘制标准曲线。
6 分析结果的计算
依下式计算福的质量浓度
Cdm(g/L,一等
式中:,— 从标准曲线上查得的锡量,Kg;
V— 取水样体积,mL,
了 精密度和准确度
同一实验室测定锡离子含量为 20Kg/L的水样,其相对标准偏差为4.74环,回收率为91%一
108.7%.
Dz/T0064.16一93
附 录 A
标准的有关说明
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