MTT 364-1994 煤矿水中镐的测定方法.pdfVIP

中华人民共和国煤炭行业标准 煤矿水 中镐 的测定方法 MT/T 364一94 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用原子吸收分光光度法测定煤矿水中的锅o 本标准适用于煤矿地表水、地下水中福的测定。其测定范围，直接法为。.04-1.0mg/L;萃取法为 小于0.004mg/L, 2 方法提要 将试样按规定步骤处理后，用原子吸收分光光度法(采用空气一乙炔焰)测定福的含量。 3 试剂 3.1 水:无金属离子的去离子水或同等纯度的重蒸馏水。 3,2浓硝酸:相对密度为1.4的优级纯硝酸(GB626)0 3.3 (1+1)硝酸溶液:以浓硝酸((3.2)配制。 3.4 0.5%硝酸溶液:以浓硝酸0.2)配制。 3.5 高抓酸:相对密度为1.75的优级纯高氯酸(GB623). 3.6碘化钾溶液:称取178碘化钾(GB1272),溶于100mL水中。 3.7抗坏血酸溶液:称取5g抗坏血酸，溶于100mL水中。用时现配。 3.8 甲基异丁基酮。 3.9锅标准贮备溶液((1mL含1.00mgCd):准确称取。.2500士。.00028优级纯金属福，加少量水， 再加入5mL(1+1)硝酸溶液(3.3)溶解后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯 瓶内。 3.10锅标准溶液(1ml一含0.10mgCd):准确吸取10mL福标准贮备溶液(3.9)于100MI容量瓶 中，用。.5%硝酸溶液((3.4)稀释至刻度，摇匀。(此溶液可稳定24h). 3.11锅标准溶液(1mL含0.01mgCd):准确吸取10mL锡标准溶液(3.10)于100mL容量瓶中，用 .5%硝酸溶液((3.4)稀释至刻度，摇匀(此溶液可稳定24h). 仪器和设备 汤 月 月 . . ， 分析天平:感量0.2mg. 月 门 q ， J 原子吸收分光光度计:经国家计量部门鉴定合格的产品。 月 n 勺 … J 光源;镐元素空心阴极灯。 4 月 ﹃ 月 吸液管:10ml，准确度士。04mL;50mI，准确度士0.08mL;100mL，准确度士。.16mL 月 叹 ﹃ J 滴定管:10ml-，分度值0.05mL. 月 叹 口 ， U . 分液漏斗 125ml，带刻度。 滩 7 勺 奋 汀 带塞比色管:10mL 中华人民共和国煤炭工业部1994一08一31批准 1995一05一01实施 MT/T 364一94 4.8 容助瓶:700ml-;250ml。 5 水样预处理 5.1 当水样不浑浊时，取100ml试样于100m1容量瓶中，加入。.5ml浓硝酸((3.2),摇匀。备用。 5.2 当水样含fi1浮物时，取100mL试样于150m[烧杯巾，加入2mL浓硝酸0.2)，加热溶解，并蒸 发至较小体积后转入100mL容觉瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。备用。 5.3 当水样浑浊或含有较多有机物时，取 100ml,试样于150ml烧杯中，加入5ml，浓硝酸((3.2), 2m1高氛酸(3.5)，加热溶解至冒烟，取F冷却至室温，转人100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 备用。 6 测定步骤 6.1 仪Mr作条件的调整 将波长凋至228.8nm。按照仪器说明书，将仪器的有关参数(灯电流，通带宽度，燃烧器高度及转 角，助燃比等)，调至该仪器的最佳值(如采用萃取测定法，则用萃取试剂空白的有机液喷雾，调节仪器的 有关参数)。 62 直接测定法 6.2.1_「作曲线的绘制 准确吸取福标准溶液(3.10)0,0.20,0.50,1.00,1.50ml，分别注入100mL容量瓶中，用0.5%硝 酸溶液(3.4)稀释至刻度，摇匀。用试剂空白调节零点，测定标准溶液系列的吸光度。以标准溶液系列的 浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 6，2.2 试样的测定 以试All空白调节零点，测定经预处理试样的吸光度，根据吸光度在工作曲线上查得铺的含量 6.3 萃取测定法 6.3.1 工作曲线的绘制 准确吸取福标准溶液(3.11)0,0.20,0.50,1.00,1.50mL分别注入 100mL分液漏斗中加水 50mLo 6.3-2 加入10m